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L389-101 操作规程

检验依据：QAS-ZJ389-101-04

1. 有关物质

1.1. 色谱条件

色谱柱型号：Waters Xbridge Shield RP18 色谱柱规格：150mm x 4.6mm x 3.5um 捕集小柱型号：Welch Ghost-Buster 捕集小柱规格：4.6mm x 50mm 流速：1.0 mL/min 波长：225 nm 运行时间：24 min 后运行时间：6 min 柱温：40 °C 进样量：5 uL 流动相A：称取 1.36g 磷酸二氢钾于 1L 纯化水中，用磷酸调 pH=3.0±0.02 流动相B：乙腈

注意：流动相A需用于配制配样溶剂，请确保配制的量足够。

梯度程序：

时间(min)	A%	B%
0	70	30
3	50	50
7	15	85
17.5	15	85
17.6	70	30
24	70	30

1.2. 样品配置

溶剂：乙腈:流动相A = 1:1

灵敏度溶液：移取 25uL 的样品溶液于 25mL 容量瓶中，定容。

专属性储备液：分别称取 12～15mg 乙基三苯基溴化膦、三苯基磷、三苯基氧膦对照品于 50mL 容量瓶中，定容。

专属性储备液：分别称取 12～15mg 乙基三苯基溴化膦、三苯基氧膦对照品于 50mL 容量瓶中，定容。

三苯基磷储备液：称取 12～15mg 三苯基磷对照品于 50mL 容量瓶中，用 乙腈 定容。

专属性溶液：称取 23～27mg 的 L389-101 对照品于 100mL 容量瓶中，加入专属性储备液和三苯基磷储备液各 1mL，定容。

样品溶液：称取 23～27mg 样品于 100mL 容量瓶中，定容。

1.3. 容量瓶用量

规格(mL)	数量
25	1
50	2
100	2

每多一批样品则多加 1 个 100 mL 容量瓶

1.4. 进样顺序

注意：样品溶液超过五针或测试时间超过五小时，需要回一针灵敏度溶液和专属性溶液。

样品溶液不超过五针：

• 空白
• 灵敏度溶液
• 专属性溶液-1
• 专属性溶液-2
• 样品溶液

样品溶液超过五针或测试时间超过五小时：

• 空白
• 灵敏度溶液-1
• 专属性溶液-1
• 专属性溶液-2
• 样品溶液
• 灵敏度溶液-2
• 专属性溶液-3

1.5. 系统适用性要求

• 样品溶液图谱中主峰保留时间与对照品应一致
• 专属性溶液中分离度不低于 1.5
• 灵敏度溶液主峰的信噪比 ≥ 10
• 专属性溶液平行测定的两次及回标的专属性溶液中，三苯基氧膦的峰面积百分比差值应不高于 10%

三苯基氧膦峰面积百分比差值 = ( 峰面积最高值 - 峰面积最低值 ) / 峰面积平均值 * 100%

1.6. 标准要求

• 总杂 ≤ 5.0%