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2023-03-20 00:29:20 +08:00

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L414-801KR 操作规程

检验依据：QAS-ZJ414-801KR-04

1. 相关物质

1.1. 色谱条件

色谱柱型号：Agilent Zorbax Eclipes plus C18 色谱柱规格：100mm x 4.6mm x 3.5 um 流速：1.2 mL/min 波长：254 nm 运行时间：36 min 后运行时间：8 min 柱温：40 °C 进样量：5 uL 流动相A：20 mM 乙酸铵水溶液（用乙酸调 pH=5.7±0.5） 流动相B：乙腈

梯度程序：

时间(min) A% B%
0 75 25
20 55 45
26 20 80
30 20 80
31 75 25
36 75 25

1.2. 样品配置

溶剂：乙腈:水=55:45 杂质储备液：称取 10mg L414-5KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。 LOQ 溶液：称取 10mg L414-801KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.5mL 于 100mL 容量瓶中，定容。 SST 溶液：称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中，加入 1mL 杂质储备液，定容。 对照品溶液：称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.2mL 于 100mL 容量瓶中，定容。 样品溶液：称取 50mg 样品于 50mL 容量瓶中，定容。

1.3. 容量瓶用量

规格(mL) 数量
100 4
50 3

每多一批样品则多加 1 个 50 mL 容量瓶

1.4. 进样顺序

  • 空白
  • LOQ 溶液
  • SST 溶液
  • 空白
  • 对照品溶液
  • 样品溶液

1.5. 系统适用性要求

  • LOQ 溶液图谱中 S/N ≥ 10
  • SST 溶液图谱中主峰与相邻杂质峰的分离度 ≥ 1.5
  • SST 溶液图谱中已知杂质峰与相邻未知杂质峰的分离度 ≥ 1.0

1.6. 标准要求

  • L414-5KR ≤ 0.2%
  • RRT~0.96 杂质 ≤ 1.0%
  • 单个未知单杂 ≤ 0.2%
  • 杂质总量 ≤ 1.0%

2. S-异构体

2.1. 色谱条件

色谱柱型号：Daicel Chiral Pak IG 色谱柱规格：250mm x 4.6mm x 5 um 流速：0.6 mL/min 波长：254 nm 运行时间：30 min 柱温：35 °C 进样量：10 uL 流动相：正己烷:乙醇:异丙醇:三氟乙酸=80:10:10:0.1

2.2. 样品配置

溶剂：乙醇 杂质储备液：称取 10mg L414-801 S-异构体对照品于 100mL 容量瓶中，定容。 LOQ 溶液：称取 10mg L414-801KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.2mL 于 100mL 容量瓶中，定容。 SST 溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备液，定容。 对照品溶液：称取 25mg L414-801KR 对照品于 25mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 1mL 于 100mL 容量瓶中，定容。 样品溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，定容。

2.3. 容量瓶用量

规格(mL) 数量
100 4
25 3

每多一批样品则多加 1 个 25 mL 容量瓶

2.4. 进样顺序

  • 空白
  • LOQ 溶液
  • SST 溶液
  • 空白
  • 对照品溶液
  • 样品溶液

2.5. 系统适用性要求

  • LOQ 溶液图谱中 S/N ≥ 10
  • SST 溶液图谱中 R-异构体与 S-异构体之间的分离度 ≥ 2.0

2.6. 标准要求

  • S-异构体 ≤ 1.0%

3. 三苯基氧膦和 TEMPO

3.1. 色谱条件

色谱柱型号：Agilent Zorbax Eclipes plus C18 色谱柱规格：100mm x 4.6mm x 3.5 um 流速：1.2 mL/min 波长：三苯基氧膦 (220nm) / TEMPO (224nm) 运行时间：15 min 后运行时间：13 min 柱温：40 °C 进样量：10 uL 流动相A：0.1% 磷酸水溶液 流动相B：乙腈

梯度程序：

时间(min) A% B%
0 60 40
8 60 40
10 10 90
14 10 90
15 60 40

3.2. 样品配置

溶剂：乙腈:水=9:1 杂质储备液：称取 15mg 三苯基氧膦对照品和 50mg TEMPO 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。 对照品溶液：移取杂质储备液 1mL 于 100mL 容量瓶中，定容。 样品溶液：称取 50mg 样品于 50mL 容量瓶中，定容。

3.3. 容量瓶用量

规格(mL) 数量
100 2
50 1

每多一批样品则多加 1 个 50 mL 容量瓶

3.4. 进样顺序

  • 空白
  • 对照品溶液
  • 样品溶液

3.5. 标准要求

  • 三苯基氧膦 ≤ 0.15%
  • TEMPO ≤ 0.5%

4. 含量

4.1. 色谱条件

色谱柱型号：Agilent Zorbax Eclipes plus C18 色谱柱规格：100mm x 4.6mm x 3.5 um 流速：1.0 mL/min 波长：254 nm 运行时间：25 min 柱温：40 °C 进样量：5 uL 流动相A：水:乙腈:三氟乙酸=950:50:1 流动相B：乙腈:三氟乙酸=1000:1

梯度程序：

时间(min) A% B%
0 45 55
25 45 55

4.2. 样品配置

溶剂：乙腈:水=9:1 对照品溶液：称取 40mg L414-801KR 对照品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。 样品溶液：称取 40mg 样品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。

4.3. 容量瓶用量

规格(mL) 数量
100 4

每多一批样品则多加 2 个 100 mL 容量瓶

4.4. 进样顺序

  • 空白
  • 对照品溶液 1-1
  • 对照品溶液 1-2
  • 对照品溶液 1-3
  • 对照品溶液 1-4
  • 对照品溶液 1-5
  • 对照品溶液 2
  • 样品溶液 1
  • 样品溶液 2
  • 空白
  • 对照品溶液 1-6

4.5. 系统适用性要求

  • 六针对照品溶液 1 主峰峰面积的 RSD ≤ 2.0%
  • 前五针对照品溶液 1 主峰峰面积的 RSD ≤ 2.0%
  • 对照品溶液 2 相对于前五针对照品溶液 1 的回收率在 98.0% - 102.0%

4.6. 标准要求

  • 含量在 98.0% - 102.0%