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L414-1 操作规程

检验依据：QAS-ZJ414-1-04

1. 纯度及含量

1.1. 色谱条件

色谱柱型号：Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱规格：3mm x 5mm x 2.7um 流速：0.6 mL/min 波长：210 nm 运行时间：6 min 柱温：40 °C 进样量：1 uL 流动相A：0.1% 甲酸水溶液，需过滤 流动相B：0.1% 甲酸乙腈溶液，需过滤

注意：乙腈须使用高纯度乙腈，否则易产生色谱峰。

梯度程序：

时间(min)	A%	B%
0	90	10
3.5	10	90
4.5	10	90
4.55	90	10
6	90	10

1.2. 样品配置

溶剂：乙腈:水=1:1

注意：乙腈须使用高纯度乙腈，否则易产生色谱峰。

空白：移取 100uL N,N-二甲基甲酰胺（DMF） 于 50mL 容量瓶中，定容。

联苯甲酸杂质储备液：称取 15mg 联苯甲酸杂质对照品于 50mL 容量瓶中，定容。

4-氯苯甲醛杂质储备液：称取 15mg 4-氯苯甲醛杂质对照品于 50mL 容量瓶中，定容。

系统适用性溶液：称取 15mg L414-1 对照品于 50mL 容量瓶中，加入      1mL 联苯甲酸杂质储备液      1mL 4-氯苯甲醛杂质储备液 定容。

样品溶液：称取 10g 样品于合适的容器中，加入 50mL DMF，超声溶解，取 100uL 上述溶液于 50mL 容量瓶中，定容。

1.3. 容量瓶用量

规格(mL)	数量
50	5

每多一批样品则多加 1 个 50 mL 容量瓶

1.4. 进样顺序

• 空白
• 系统适用性溶液
• 空白
• 样品溶液

1.5. 标准要求

• 纯度 ≥ 92.0%
• 联苯甲酸 ≤ 5.0%
• 4-氯苯甲醛 ≤ 2.0%
• 最大未知单杂 ≤ 1.0%
• RRT1.30 ≤ 5.0%