qctool/statics/sop/L018-6.md

L018-6 操作规程

检验依据：QAS-ZJ018-6-03

1. 纯度

1.1. 色谱条件

色谱柱：C18, 250mm x 4.6mm x 5um 流速：1.0 mL/min 波长：210 nm 运行时间：20 min 后运行时间：13 min 柱温：25 °C 进样量：5 uL 流动相A：0.1% 高氯酸水溶液 流动相B：乙腈

梯度程序：

时间(min)	A%	B%
0	70	30
15	10	90
20	10	90

1.2. 样品配置

溶剂：乙腈:水=1:9

对照品溶液：称取 25mg 对照品于 25mL 容量瓶中，定容。

样品溶液：称取 25mg 样品（两份）于 25mL 容量瓶中，定容。

1.3. 容量瓶用量

规格(mL)	数量
25	3

每多一批样品则多加 2 个 25mL 容量瓶

1.4. 进样顺序

• 空白
• 对照品溶液
• 样品溶液 1
• 样品溶液 2

1.5. 标准要求

• 纯度 ≥ 99%
• 最大未知杂质 ≤ 0.5%

2. ee

2.1. 色谱条件

色谱柱型号：ChiroSil(RCA-51002546) 色谱柱规格：250mm x 4.6mm x 5um 流速：1.0 mL/min 波长：210 nm 运行时间：60 min 柱温：25 °C 进样量：5 uL 流动相：甲醇:0.1%乙酸水溶液=60:40

注意：该色谱柱禁乙腈，使用前需要先将仪器冲到纯甲醇状态

2.2. 样品配置

溶剂：纯化水

杂质储备液：称取 10mg L018-6S 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。

LOQ 溶液：移取 50uL 杂质储备液于 10mL 容量瓶中，定容。

SST 溶液：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，加入 0.5mL 杂质储备液，定容。

样品溶液：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，定容。

注意：LOQ 溶液应移取 200 uL 杂质储备液。

2.3. 容量瓶用量

规格(mL)	数量
100	1
10	3

每多一批样品则多加 1 个 10mL 容量瓶

2.4. 进样顺序

• 空白
• LOQ 溶液
• SST 溶液
• 样品溶液

2.5. 系统适用性要求

• LOQ 溶液图谱中 L018-6S 异构体 S/N ≥ 10。
• SST 溶液图谱中 L018-6S 异构体与主峰分离度 > 1.5。

2.6. 标准要求

• ee ≥ 99%

3. 干燥失重

3.1. 条件

105 °C

3.2. 标准要求

供参考