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L018-5 操作规程

检验依据：QAS-ZJ018-5-03

1. 纯度

1.1. 色谱条件

色谱柱：C18, 250mm x 4.6mm x 5um 流速：1.0 mL/min 波长：210 nm 运行时间：20 min 后运行时间：13 min 柱温：25 °C 进样量：5 uL 流动相A：0.1% 高氯酸水溶液 流动相B：乙腈

梯度程序：

时间(min)	A%	B%
0	70	30
15	10	90
20	10	90

1.2. 样品配置

溶剂：乙腈

对照品溶液：称取 10mg 对照品至 25mL 容量瓶，定容。

样品溶液：称取 10mg 样品（两份）至 25mL 容量瓶，定容。

注意：乙腈会溶解塑料制品并出峰，应使用玻璃杯、玻璃滴管，且配样时避免佩戴丁腈手套。

1.3. 容量瓶用量

规格(mL)	数量
25	3

每多一批样品则多加 2 个 25 mL 容量瓶

1.4. 进样顺序

• 空白
• 对照品溶液
• 样品溶液1
• 样品溶液2

1.5. 标准要求

• 纯度 ≥ 99%
• 最大未知杂质 ≤ 0.5%

2. ee

2.1. 色谱条件

色谱柱：AD-H, 250mm x 4.6mm x 5um 流速：1.0 mL/min 波长：210 nm 运行时间：25 min 柱温：25 °C 进样量：5 uL 流动相：正己烷:异丙醇=90:10

2.2. 样品配置

溶剂：异丙醇

杂质储备液：称取 15mg L018-5S 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。

LOQ 溶液：移取 50uL 杂质储备液于 10mL 容量瓶中，定容。

SST 溶液：称取 15mg 样品于 10mL 容量瓶中，加入 0.5mL 杂质储备液，定容。

样品溶液：称取 15mg 样品于 10mL 容量瓶中，定容。

2.3. 容量瓶用量

规格(mL)	数量
100	1
10	3

每多一批样品则多加 1 个 10 mL 容量瓶

2.4. 进样顺序

• 空白
• LOQ 溶液
• SST 溶液
• 样品溶液

2.5. 系统适用性要求

• LOQ 溶液图谱中 L018-5S 异构体 S/N ≥ 10。
• SST 溶液图谱中 L018-5S 异构体与主峰分离度应良好。

2.6. 标准要求

• ee ≥ 98%

3. 干燥失重

3.1. 条件

105 °C

3.2. 标准要求

供参考