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L018-4W 操作规程

检验依据：QAS-ZJ018-4W-04

1. 相关物质及含量

1.1. 色谱条件

色谱柱：C18, 250mm x 4.6mm x 5um 流速：1.0 mL/min 波长：210 nm 运行时间：45 min 后运行时间：13 min 柱温：25 °C 进样量：5 uL 流动相A：水 流动相B：乙腈

梯度程序：

时间(min)	A%	B%
0	70	30
15	40	60
25	10	90
45	10	90

1.2. 样品配置

溶剂：乙腈

杂质储备液：称取      10mg L018-2 对照品      10mg L018-3 对照品 于 100mL 容量瓶中，定容。

LOQ 溶液：移取 50uL 杂质储备液于 10mL 容量瓶中，定容。

SST 溶液：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，加入 200uL 杂质储备液，定容。

对照品溶液：称取 10mg 对照品（两份）于 10mL 容量瓶中，定容。

样品溶液：称取 10mg 样品（两份）于 10mL 容量瓶中，定容。

注意：配置的溶液在 2-8°C 稳定 24 小时。

注意：建议使用带有样品盘控温的仪器。或者将配置好的溶液装入样品瓶放入冰箱保存，进样时再将对应的样品瓶取出放入样品盘。

注意：乙腈会溶解塑料制品并出峰，应使用玻璃杯、玻璃滴管，且配样时避免佩戴丁腈手套。

1.3. 容量瓶用量

规格(mL)	数量
100	1
10	6

每多一批样品则多加 2 个 10 mL 容量瓶

1.4. 进样顺序

• 空白
• LOQ
• SST
• 空白
• 对照品溶液1
• 样品溶液1
• 样品溶液2
• 对照品溶液2

1.5. 系统适用性要求

• LOQ 中 L018-2 及 L018-3 的 S/N 应 ≥ 10
• SST 中 L018-2 及 L018-3 与主峰的分离度应良好
• 对照品溶液 1 与对照品溶液 2 的 f 值之比应在 99% - 101%

1.6. 标准要求

• L018-2 ≤ 0.2%
• L018-3 ≤ 0.2%
• 最大未知单杂 ≤ 0.5%
• 总杂 ≤ 1%
• 含量 98% ~ 102%

2. 干燥失重

2.1. 条件

60 °C，抽真空

2.2. 标准要求

干燥失重 ≤ 0.5%