## L018-6 操作规程

检验依据：QAS-ZJ018-6-03

### 1. 纯度

#### 1.1. 色谱条件

色谱柱：C18, 250mm x 4.6mm x 5um
流速：1.0 mL/min
波长：210 nm
运行时间：20 min
后运行时间：13 min
柱温：25 °C
进样量：5 uL
流动相A：0.1% 高氯酸水溶液
流动相B：乙腈

梯度程序：

| 时间(min) |  A%   |  B%   |
| :-------: | :---: | :---: |
|     0     |  70   |  30   |
|    15     |  10   |  90   |
|    20     |  10   |  90   |

#### 1.2. 样品配置

**溶剂**：乙腈:水=1:9

**对照品溶液**：称取 25mg 对照品于 25mL 容量瓶中，定容。

**样品溶液**：称取 25mg 样品（两份）于 25mL 容量瓶中，定容。

#### 1.3. 容量瓶用量

| 规格(mL) | 数量  |
| :------: | :---: |
|    25    |   3   |

每多一批样品则多加 2 个 25mL 容量瓶

#### 1.4. 进样顺序

+ 空白
+ 对照品溶液
+ 样品溶液 1
+ 样品溶液 2

#### 1.5. 标准要求

+ 纯度 ≥ 99%
+ 最大未知杂质 ≤ 0.5%

### 2. ee

#### 2.1. 色谱条件

色谱柱型号：ChiroSil(RCA-51002546)
色谱柱规格：250mm x 4.6mm x 5um
流速：1.0 mL/min
波长：210 nm
运行时间：60 min
柱温：25 °C
进样量：5 uL
流动相：甲醇:0.1%乙酸水溶液=60:40

**注意：该色谱柱禁乙腈，使用前需要先将仪器冲到纯甲醇状态**

#### 2.2. 样品配置

**溶剂**：纯化水

**杂质储备液**：称取 10mg L018-6S 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。

**LOQ 溶液**：移取 50uL 杂质储备液于 10mL 容量瓶中，定容。

**SST 溶液**：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，加入 0.5mL 杂质储备液，定容。

**样品溶液**：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，定容。

**注意：LOQ 溶液应移取 200 uL 杂质储备液。**

#### 2.3. 容量瓶用量

| 规格(mL) | 数量  |
| :------: | :---: |
|   100    |   1   |
|    10    |   3   |

每多一批样品则多加 1 个 10mL 容量瓶

#### 2.4. 进样顺序

+ 空白
+ LOQ 溶液
+ SST 溶液
+ 样品溶液

#### 2.5. 系统适用性要求

+ LOQ 溶液图谱中 L018-6S 异构体 S/N ≥ 10。
+ SST 溶液图谱中 L018-6S 异构体与主峰分离度 > 1.5。

#### 2.6. 标准要求

+ ee ≥ 99%

### 3. 干燥失重

#### 3.1. 条件

105 °C

#### 3.2. 标准要求

供参考