## L014-1 操作规程

检验依据：QAS-ZJ014-1-01

### 1. 纯度及含量

#### 1.1. 色谱条件

色谱柱型号：ZORBAX Eclipse XDB-C8
色谱柱规格：150mm x 4.6mm x 3.5um
流速：1.0 mL/min
波长：240 nm
运行时间：50 min
后运行时间：10 min
柱温：25 °C
进样量：10 uL
流动相A：乙腈
流动相B：称取 7.58g 辛烷磺酸钠于 1L 的纯化水中，加 1.4mL 磷酸，用 KOH 调 pH=2.5 后超声过滤，取上述溶液与正丙醇配成 86:14 即可。

**注意：此处应与正丙醇配成 85:15**

梯度程序：

| 时间(min) |  A%   |  B%   |
| :-------: | :---: | :---: |
|     0     |   0   |  100  |
|    25     |   0   |  100  |
|    40     |  30   |  70   |
|    50     |  50   |  50   |

#### 1.2. 样品配置

**溶剂**：乙腈:0.1%三氟乙酸水=1:9

**杂质储备液**：称取 20mg 的 2-乙酰噻吩和 50mg 的 2.2-Dimer 于 100mL 容量瓶中，定容。

**LOQ 溶液**：移取 20uL 杂质储备液于 100mL 容量瓶中，定容。

**SST 溶液**：称取 50mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备液，定容。

**对照品溶液**：称取 50mg 对照品（两份）至 25mL 容量瓶，定容。

**样品溶液**：称取 50mg 样品（两份）至 25mL 容量瓶，定容。

**注意：杂质储备液中 2.2-Dimer 应称取 70mg**
**注意：LOQ 溶液应移取 30uL 杂质储备液**

#### 1.3. 容量瓶用量

| 规格(mL) | 数量  |
| :------: | :---: |
|   100    |   2   |
|    25    |   5   |

每多一批样品则多加 2 个 25 mL 容量瓶

#### 1.4. 进样顺序

+ 空白
+ LOQ 溶液
+ SST 溶液
+ 对照品溶液 1-1
+ 对照品溶液 1-2
+ 对照品溶液 1-3
+ 对照品溶液 1-4
+ 对照品溶液 1-5
+ 对照品溶液 2
+ 样品溶液 1
+ 样品溶液 2
+ 对照品溶液 1-6

#### 1.5. 系统适用性要求

+ 样品图谱中主峰保留时间与对照品图谱应一致
+ LOQ 中 2-乙酰噻吩及 2.2-Dimer 的 S/N 应 ≥ 10
+ SST 中 2-乙酰噻吩、主峰、2.2-Dimer之间的分离度应 ≥ 1.5
+ 对照品溶液前五针主峰峰面积 RSD ≤ 1.0%
+ 对照品溶液 1 与对照品溶液 2 的 f 值之比应在 99%-101%

#### 1.6. 标准要求

+ 含量 ≥ 95%
+ 纯度 ≥ 96%
+ 2-乙酰噻吩 ≤ 1.0%
+ 2.2-Dimer ≤ 2.5%
+ 最大未知单杂 ≤ 0.5%
+ 总杂 ≤ 4%

### 2. 干燥失重

#### 2.1. 条件

60 °C，抽真空

#### 2.2. 标准要求

干燥失重 ≤ 1%