+ 常用标品信息新增部分标品

+ 常用操作规程新增 L018-5 与 L018-6 的内容
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@@ -1,5 +1,7 @@
## L018-4W 操作规程
检验依据QAS-ZJ018-4W-03
### 1. 相关物质及含量
#### 1.1. 色谱条件
@@ -9,6 +11,10 @@
波长210 nm
运行时间45 min
后运行时间13 min
柱温25 °C
进样量5 uL
流动相A
流动相B乙腈
梯度程序:
@@ -19,23 +25,22 @@
| 25 | 10 | 90 |
| 45 | 10 | 90 |
#### 1.2. 流动相及溶剂
#### 1.2. 样品配置
流动相A
流动相B乙腈
溶剂:乙腈
#### 1.3. 样品配置
杂质储备液:称取 L018-2 与 L018-3 各 10 mg 于 100 mL 容量瓶中,定容。
LOQ 溶液:移取 50 uL 杂质储备液于 10 mL 容量瓶中,定容。
SST 溶液:称取 10 mg 样品于 10 mL 容量瓶中,加入 200 uL 杂质储备液,定容。
对照品溶液:称取 10 mg 对照品(两份)至 10 mL 容量瓶,定容。
样品溶液:称取 10 mg 样品(两份)至 10 mL 容量瓶,定容。
**注意:上述溶液在 2-8 °C稳定 24 小时**
**注意:配置的溶液在 2-8 °C 稳定 24 小时**
#### 1.4. 容量瓶用量
**注意:可使用带有样品盘控温的仪器。或者将配置好的溶液装入样品瓶放入冰箱保存,进样时再将对应的样品瓶取出放入样品盘。**
**注意:乙腈会溶解塑料制品并出峰,应使用玻璃杯、玻璃滴管,且配样时避免佩戴丁腈手套。**
#### 1.3. 容量瓶用量
| 规格(mL) | 数量 |
| :------: | :---: |
@@ -44,7 +49,7 @@ SST 溶液:称取 10 mg 样品于 10 mL 容量瓶中,加入 200 uL 杂质储
每多一批样品则多加 2 个 10 mL 容量瓶
#### 1.5. 进样顺序
#### 1.4. 进样顺序
+ 空白
+ LOQ
@@ -55,12 +60,26 @@ SST 溶液:称取 10 mg 样品于 10 mL 容量瓶中,加入 200 uL 杂质储
+ 样品溶液2
+ 对照品溶液2
#### 1.6. 系统适用性要求
#### 1.5. 系统适用性要求
+ LOQ 中 L018-2 及 L018-3 的 S/N 应 ≥10
+ LOQ 中 L018-2 及 L018-3 的 S/N 应 ≥ 10
+ SST 中 L018-2 及 L018-3 与主峰的分离度应良好
+ 对照品溶液 1 与对照品溶液 2 的 f 值之比应在 99% - 101%
#### 1.6. 标准要求
+ L018-2 ≤ 0.2%
+ L018-3 ≤ 0.2%
+ 最大未知单杂 ≤ 0.5%
+ 总杂 ≤ 1%
+ 含量 98% ~ 102%
### 2. 干燥失重
条件60 °C抽真空
#### 2.1. 条件
60 °C抽真空
#### 2.2. 标准要求
干燥失重 ≤ 0.5%