From e5e7491c17f5c1cfd4bbc21854cc6939f039b0d5 Mon Sep 17 00:00:00 2001 From: hbk01 <3243430237@qq.com> Date: Fri, 17 Mar 2023 01:39:06 +0800 Subject: [PATCH] =?UTF-8?q?+=20=E5=B8=B8=E7=94=A8=E6=A0=87=E5=93=81?= =?UTF-8?q?=E4=BF=A1=E6=81=AF=E6=96=B0=E5=A2=9E=E9=83=A8=E5=88=86=E6=A0=87?= =?UTF-8?q?=E5=93=81=20+=20=E5=B8=B8=E7=94=A8=E6=93=8D=E4=BD=9C=E8=A7=84?= =?UTF-8?q?=E7=A8=8B=E6=96=B0=E5=A2=9E=20L018-5=20=E4=B8=8E=20L018-6=20?= =?UTF-8?q?=E7=9A=84=E5=86=85=E5=AE=B9?= MIME-Version: 1.0 Content-Type: text/plain; charset=UTF-8 Content-Transfer-Encoding: 8bit --- statics/sop/L018-1.md | 33 +++++++--- statics/sop/L018-4W.md | 43 +++++++++---- statics/sop/L018-5.md | 106 ++++++++++++++++++++++++++++++++ statics/sop/L018-6.md | 109 +++++++++++++++++++++++++++++++++ views/common-sop.html | 16 +++-- views/common-standards.info.js | 95 +++++++++++++++++++++++++++- 6 files changed, 374 insertions(+), 28 deletions(-) create mode 100644 statics/sop/L018-5.md create mode 100644 statics/sop/L018-6.md diff --git a/statics/sop/L018-1.md b/statics/sop/L018-1.md index b5a8fb1..3340653 100644 --- a/statics/sop/L018-1.md +++ b/statics/sop/L018-1.md @@ -1,5 +1,7 @@ ## L018-1 操作规程 +检验依据:QAS-ZJ018-1-04 + ### 1. 纯度及含量 #### 1.1. 色谱条件 @@ -9,6 +11,10 @@ 波长:210 nm 运行时间:30 min 后运行时间:13 min +柱温:25 °C +进样量:5 uL +流动相A:0.1% 高氯酸水溶液 +流动相B:乙腈 梯度程序: @@ -18,21 +24,17 @@ | 15 | 10 | 90 | | 30 | 10 | 90 | -#### 1.2. 流动相及溶剂 +#### 1.2. 样品配置 -流动相A:0.1% 高氯酸水溶液 -流动相B:乙腈 溶剂:乙腈 - -#### 1.3. 样品配置 - 对照品溶液:称取 25 mg 对照品(两份)至 25 mL 容量瓶,定容。 样品溶液:称取 25 mg 样品(两份)至 25 mL 容量瓶,定容。 **注意:配置的溶液不稳定,需要现配现进。** +**注意:乙腈会溶解塑料制品并出峰,应使用玻璃杯、玻璃滴管,且配样时避免佩戴丁腈手套。** -#### 1.4. 容量瓶用量 +#### 1.3. 容量瓶用量 | 规格(mL) | 数量 | | :------: | :---: | @@ -40,7 +42,7 @@ 每多一批样品则多加 2 个 25 mL 容量瓶 -#### 1.5. 进样顺序 +#### 1.4. 进样顺序 + 空白 + 对照品溶液1 @@ -48,10 +50,21 @@ + 样品溶液2 + 对照品溶液2 -#### 1.6. 系统适用性要求 +#### 1.5. 系统适用性要求 + 对照品溶液 1 与对照品溶液 2 的 f 值之比应在 99% - 101% +#### 1.6. 标准要求 + ++ 纯度 ≥ 97% ++ 含量 ≥ 95% + ### 2. 干燥失重 -条件:60 °C,抽真空 +#### 2.1. 条件 + +60 °C,抽真空 + +#### 2.2. 标准要求 + +干燥失重 ≤ 0.5% diff --git a/statics/sop/L018-4W.md b/statics/sop/L018-4W.md index c76fa91..2f37e1d 100644 --- a/statics/sop/L018-4W.md +++ b/statics/sop/L018-4W.md @@ -1,5 +1,7 @@ ## L018-4W 操作规程 +检验依据:QAS-ZJ018-4W-03 + ### 1. 相关物质及含量 #### 1.1. 色谱条件 @@ -9,6 +11,10 @@ 波长:210 nm 运行时间:45 min 后运行时间:13 min +柱温:25 °C +进样量:5 uL +流动相A:水 +流动相B:乙腈 梯度程序: @@ -19,23 +25,22 @@ | 25 | 10 | 90 | | 45 | 10 | 90 | -#### 1.2. 流动相及溶剂 +#### 1.2. 样品配置 -流动相A:水 -流动相B:乙腈 溶剂:乙腈 - -#### 1.3. 样品配置 - 杂质储备液:称取 L018-2 与 L018-3 各 10 mg 于 100 mL 容量瓶中,定容。 LOQ 溶液:移取 50 uL 杂质储备液于 10 mL 容量瓶中,定容。 SST 溶液:称取 10 mg 样品于 10 mL 容量瓶中,加入 200 uL 杂质储备液,定容。 对照品溶液:称取 10 mg 对照品(两份)至 10 mL 容量瓶,定容。 样品溶液:称取 10 mg 样品(两份)至 10 mL 容量瓶,定容。 -**注意:上述溶液在 2-8 °C稳定 24 小时** +**注意:配置的溶液在 2-8 °C 稳定 24 小时。** -#### 1.4. 容量瓶用量 +**注意:可使用带有样品盘控温的仪器。或者将配置好的溶液装入样品瓶放入冰箱保存,进样时再将对应的样品瓶取出放入样品盘。** + +**注意:乙腈会溶解塑料制品并出峰,应使用玻璃杯、玻璃滴管,且配样时避免佩戴丁腈手套。** + +#### 1.3. 容量瓶用量 | 规格(mL) | 数量 | | :------: | :---: | @@ -44,7 +49,7 @@ SST 溶液:称取 10 mg 样品于 10 mL 容量瓶中,加入 200 uL 杂质储 每多一批样品则多加 2 个 10 mL 容量瓶 -#### 1.5. 进样顺序 +#### 1.4. 进样顺序 + 空白 + LOQ @@ -55,12 +60,26 @@ SST 溶液:称取 10 mg 样品于 10 mL 容量瓶中,加入 200 uL 杂质储 + 样品溶液2 + 对照品溶液2 -#### 1.6. 系统适用性要求 +#### 1.5. 系统适用性要求 -+ LOQ 中 L018-2 及 L018-3 的 S/N 应 ≥10 ++ LOQ 中 L018-2 及 L018-3 的 S/N 应 ≥ 10 + SST 中 L018-2 及 L018-3 与主峰的分离度应良好 + 对照品溶液 1 与对照品溶液 2 的 f 值之比应在 99% - 101% +#### 1.6. 标准要求 + ++ L018-2 ≤ 0.2% ++ L018-3 ≤ 0.2% ++ 最大未知单杂 ≤ 0.5% ++ 总杂 ≤ 1% ++ 含量 98% ~ 102% + ### 2. 干燥失重 -条件:60 °C,抽真空 +#### 2.1. 条件 + +60 °C,抽真空 + +#### 2.2. 标准要求 + +干燥失重 ≤ 0.5% diff --git a/statics/sop/L018-5.md b/statics/sop/L018-5.md new file mode 100644 index 0000000..9492c8b --- /dev/null +++ b/statics/sop/L018-5.md @@ -0,0 +1,106 @@ +## L018-5 操作规程 + +检验依据:QAS-ZJ018-5-03 + +### 1. 纯度及含量 + +#### 1.1. 色谱条件 + +色谱柱:C18, 250mm x 4.6mm x 5um +流速:1.0 mL/min +波长:210 nm +运行时间:20 min +后运行时间:13 min +柱温:25 °C +进样量:5 uL +流动相A:0.1% 高氯酸水溶液 +流动相B:乙腈 + +梯度程序: + +| 时间(min) | A% | B% | +| :-------: | :---: | :---: | +| 0 | 70 | 30 | +| 15 | 10 | 90 | +| 20 | 10 | 90 | + +#### 1.2. 样品配置 + +溶剂:乙腈 +对照品溶液:称取 10 mg 对照品至 25 mL 容量瓶,定容。 +样品溶液:称取 10 mg 样品(两份)至 25 mL 容量瓶,定容。 + +#### 1.3. 容量瓶用量 + +| 规格(mL) | 数量 | +| :------: | :---: | +| 25 | 3 | + +每多一批样品则多加 2 个 25 mL 容量瓶 + +#### 1.4. 进样顺序 + ++ 空白 ++ 对照品溶液 ++ 样品溶液1 ++ 样品溶液2 + +#### 1.5. 标准要求 + ++ 纯度 ≥ 99% ++ 最大未知杂质 ≤ 0.5% + +### 2. ee + +#### 2.1. 色谱条件 + +色谱柱:AD-H, 250mm x 4.6mm x 5um +流速:1.0 mL/min +波长:210 nm +运行时间:25 min +柱温:25 °C +进样量:5 uL +流动相:正己烷:异丙醇=90:10 + +#### 2.2. 样品配置 + +溶剂:异丙醇 +杂质储备液:称取 L018-5S 对照品 15 mg 至 100 mL 容量瓶,定容。 +LOQ 溶液:移取 50 uL 杂质储备液至 10 mL 容量瓶,定容。 +SST 溶液:称取 15 mg 样品至 10 mL 容量瓶,加入 0.5 mL 杂质储备液,定容。 +样品溶液:称取 15 mg 样品至 10 mL 容量瓶,定容。 + +#### 2.3. 容量瓶用量 + +| 规格(mL) | 数量 | +| :------: | :---: | +| 100 | 1 | +| 10 | 3 | + +每多一批样品则多加 1 个 10 mL 容量瓶 + +#### 2.4. 进样顺序 + ++ 空白 ++ LOQ 溶液 ++ SST 溶液 ++ 样品溶液 + +#### 2.5. 系统适用性要求 + ++ LOQ 溶液图谱中 L018-5S 异构体 S/N ≥ 10。 ++ SST 溶液图谱中 L018-5S 异构体与主峰分离度应良好。 + +#### 2.6. 标准要求 + ++ ee ≥ 98% + +### 3. 干燥失重 + +#### 3.1. 条件 + +105 °C + +#### 3.2. 标准要求 + +供参考 diff --git a/statics/sop/L018-6.md b/statics/sop/L018-6.md new file mode 100644 index 0000000..1a620fc --- /dev/null +++ b/statics/sop/L018-6.md @@ -0,0 +1,109 @@ +## L018-6 操作规程 + +检验依据:QAS-ZJ018-6-03 + +### 1. 纯度及含量 + +#### 1.1. 色谱条件 + +色谱柱:C18, 250mm x 4.6mm x 5um +流速:1.0 mL/min +波长:210 nm +运行时间:20 min +后运行时间:13 min +柱温:25 °C +进样量:5 uL +流动相A:0.1% 高氯酸水溶液 +流动相B:乙腈 + +梯度程序: + +| 时间(min) | A% | B% | +| :-------: | :---: | :---: | +| 0 | 70 | 30 | +| 15 | 10 | 90 | +| 20 | 10 | 90 | + +#### 1.2. 样品配置 + +溶剂:乙腈:水=1:9 +对照品溶液:称取 25 mg 对照品至 25 mL 容量瓶,定容。 +样品溶液:称取 25 mg 样品(两份)至 25 mL 容量瓶,定容。 + +#### 1.3. 容量瓶用量 + +| 规格(mL) | 数量 | +| :------: | :---: | +| 25 | 3 | + +每多一批样品则多加 2 个 25 mL 容量瓶 + +#### 1.4. 进样顺序 + ++ 空白 ++ 对照品溶液 ++ 样品溶液1 ++ 样品溶液2 + +#### 1.5. 标准要求 + ++ 纯度 ≥ 99% ++ 最大未知杂质 ≤ 0.5% + +### 2. ee + +#### 2.1. 色谱条件 + +色谱柱型号:ChiroSil(RCA-51002546) +色谱柱规格:250mm x 4.6mm x 5um +流速:1.0 mL/min +波长:210 nm +运行时间:60 min +柱温:25 °C +进样量:5 uL +流动相:甲醇:0.1%乙酸水溶液=60:40 + +#### 2.2. 样品配置 + +溶剂:纯化水 +杂质储备液:称取 L018-6S 对照品 10 mg 至 100 mL 容量瓶,定容。 +LOQ 溶液:移取 50 uL 杂质储备液至 10 mL 容量瓶,定容。 +SST 溶液:称取 10 mg 样品至 10 mL 容量瓶,加入 0.5 mL 杂质储备液,定容。 +样品溶液:称取 10 mg 样品至 10 mL 容量瓶,定容。 + +**注意:LOQ 溶液应移取 200 uL 杂质储备液。** + +#### 2.3. 容量瓶用量 + +| 规格(mL) | 数量 | +| :------: | :---: | +| 100 | 1 | +| 10 | 3 | + +每多一批样品则多加 1 个 10 mL 容量瓶 + +#### 2.4. 进样顺序 + ++ 空白 ++ LOQ 溶液 ++ SST 溶液 ++ 样品溶液 + +#### 2.5. 系统适用性要求 + ++ LOQ 溶液图谱中 L018-6S 异构体 S/N ≥ 10。 ++ SST 溶液图谱中 L018-6S 异构体与主峰分离度 > 1.5。 + +#### 2.6. 标准要求 + ++ ee ≥ 99% + +### 3. 干燥失重 + +#### 3.1. 条件 + +105 °C + +#### 3.2. 标准要求 + +供参考 diff --git a/views/common-sop.html b/views/common-sop.html index e52bd79..3af66de 100644 --- a/views/common-sop.html +++ b/views/common-sop.html @@ -9,9 +9,16 @@