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@@ -15,9 +15,9 @@
柱温25 °C 柱温25 °C
进样量10 uL 进样量10 uL
流动相A乙腈 流动相A乙腈
流动相B称取 7.58g 辛烷磺酸钠于 1L 的纯化水中,加 1.4mL 磷酸,用 KOH 调 pH=2.5 后超声过滤,取上述溶液与正丙醇配成 86:14 即可。 流动相B称取 7.58g 辛烷磺酸钠于 1L 的纯化水中,加 1.4mL 磷酸,用 KOH 调 pH=2.5 后超声过滤,取上述溶液与正丙醇配成 ~~86:14~~ 85:15 即可。
**注意:此处应与正丙醇配成 85:15** **注意:此处应与正丙醇配成 85:15,但记录仍旧写 86:14。**
梯度程序: 梯度程序:
@@ -47,17 +47,16 @@
**对照品溶液**:称取 50mg 对照品(两份)至 25mL 容量瓶,定容。 **对照品溶液**:称取 50mg 对照品(两份)至 25mL 容量瓶,定容。
**样品溶液**:称取 50mg 样品(两份)至 25mL 容量瓶,定容。 **样品溶液**:称取 50mg 样品 ~~(两份)~~ 至 25mL 容量瓶,定容。
~~**注意:杂质储备液中 2.2-Dimer 应称取 70mg**~~ **注意:为防止杂质不平行,样品配置一份装两个进样瓶,称量纸条需要打印两份。**
~~**注意LOQ 溶液应移取 30uL 杂质储备液**~~
#### 1.3. 容量瓶用量 #### 1.3. 容量瓶用量
| 规格(mL) | 数量 | | 规格(mL) | 数量 |
| :------: | :---: | | :------: | :---: |
| 100 | 3 | | 100 | 3 |
| 25 | 5 | | 25 | 4 |
每多一批样品则多加 2 个 25 mL 容量瓶 每多一批样品则多加 2 个 25 mL 容量瓶

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@@ -38,9 +38,13 @@
**灵敏度溶液**:移取 25uL 的样品溶液于 25mL 容量瓶中,定容。 **灵敏度溶液**:移取 25uL 的样品溶液于 25mL 容量瓶中,定容。
**专属性储备液**:分别称取 1215mg 乙基三苯基溴化膦、三苯基磷、三苯基氧膦对照品于 50mL 容量瓶中,定容。 ~~**专属性储备液**:分别称取 1215mg 乙基三苯基溴化膦、三苯基磷、三苯基氧膦对照品于 50mL 容量瓶中,定容。~~
**专属性液**:称取 2327mg 的 L389-101 对照品于 100mL 容量瓶中,加入专属性储备液 1mL定容。 **专属性储备液**分别称取 1215mg 乙基三苯基溴化膦、三苯基氧膦对照品于 50mL 容量瓶中,定容。
**三苯基磷储备液**:称取 1215mg 三苯基磷对照品于 50mL 容量瓶中,用 **乙腈** 定容。
**专属性溶液**:称取 2327mg 的 L389-101 对照品于 100mL 容量瓶中,加入专属性储备液和三苯基磷储备液各 1mL定容。
**样品溶液**:称取 2327mg 样品于 100mL 容量瓶中,定容。 **样品溶液**:称取 2327mg 样品于 100mL 容量瓶中,定容。
@@ -49,7 +53,7 @@
| 规格(mL) | 数量 | | 规格(mL) | 数量 |
| :------: | :---: | | :------: | :---: |
| 25 | 1 | | 25 | 1 |
| 50 | 1 | | 50 | 2 |
| 100 | 2 | | 100 | 2 |
每多一批样品则多加 1 个 100 mL 容量瓶 每多一批样品则多加 1 个 100 mL 容量瓶

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@@ -46,6 +46,10 @@
**样品溶液**:称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中,定容。 **样品溶液**:称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中,定容。
**注意:对照品溶液稳定 72 小时。**
**注意:为保护色谱柱,溶液装入进样瓶时需使用注射器过滤。冲洗色谱柱时使用乙腈-水进行冲洗。**
#### 1.3. 容量瓶用量 #### 1.3. 容量瓶用量
配置全部溶液时: 配置全部溶液时:
@@ -63,7 +67,7 @@
| 50 | 1 | | 50 | 1 |
| 25 | 2 | | 25 | 2 |
**Note**: 每多一批样品则多加 1 个 25mL 容量瓶 **注意**: 每多一批样品则多加 1 个 25mL 容量瓶
#### 1.4. 进样顺序 #### 1.4. 进样顺序