+ 更新对照品 TEMPO(M02-108-210601)

+ 新增对照品 L389-101-220906
+ 新增对照品 乙基三苯基溴化膦(DNORREIU)
+ 新增操作规程 L414-1
+ 新增操作规程 L414-7

statics/sop/L414-1.md

@@ -0,0 +1,65 @@
+## L414-1 操作规程
+
+检验依据：QAS-ZJ414-1-03
+
+### 1. 纯度及含量
+
+#### 1.1. 色谱条件
+
+色谱柱：C18, 250mm x 4.6mm x 5um
+流速：1.0 mL/min
+波长：210 nm
+运行时间：30 min
+后运行时间：16 min
+柱温：30 °C
+进样量：5 uL
+流动相A：0.1% 磷酸水溶液
+流动相B：乙腈
+
+梯度程序：
+
+| 时间(min) |  A%   |  B%   |
+| :-------: | :---: | :---: |
+|     0     |  50   |  50   |
+|    20     |   5   |  95   |
+|    30     |   5   |  95   |
+
+#### 1.2. 样品配置
+
+**溶剂**：乙腈:水=1:1
+
+**空白**：移取 100uL N,N-二甲基甲酰胺（DMF） 于 50mL 容量瓶中，定容。
+
+**联苯甲酸杂质储备液**：称取 30mg 联苯甲酸杂质对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
+
+**4-氯苯甲醛杂质储备液**：称取 30mg 4-氯苯甲醛杂质对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
+
+**系统适用性溶液**：称取 30mg L414-1 对照品于 100mL 容量瓶中，加入
+         2mL 联苯甲酸杂质储备液
+         2mL 4-氯苯甲醛杂质储备液
+定容。
+
+**样品溶液**：称取 10g 样品于合适的容器中，加入 50mL DMF，超声溶解，取 100uL 上述溶液于 50mL 容量瓶中，定容。
+
+#### 1.3. 容量瓶用量
+
+| 规格(mL) | 数量  |
+| :------: | :---: |
+|   100    |   3   |
+|    50    |   2   |
+
+每多一批样品则多加 1 个 50 mL 容量瓶
+
+#### 1.4. 进样顺序
+
++ 空白
++ 系统适用性溶液
++ 样品溶液
+
+#### 1.5. 标准要求
+
++ 纯度 ≥ 92.0%
++ 联苯甲酸 ≤ 5.0%
++ 4-氯苯甲醛 ≤ 2.0%
++ 最大未知单杂 ≤ 1.0%
++ RRT1.66 ≤ 5.0%