+ 更新对照品 TEMPO(M02-108-210601)

+ 新增对照品 L389-101-220906
+ 新增对照品 乙基三苯基溴化膦(DNORREIU)
+ 新增操作规程 L414-1
+ 新增操作规程 L414-7

statics/info/standard.json

@@ -65,6 +65,18 @@
         "expir": "2026.08.20",
         "content": "99.8%"
     },
+    {
+        "kind": "L389-101",
+        "batch": "L389-101-220906",
+        "expir": "2023.09.21",
+        "content": "97.0%"
+    },
+    {
+        "kind": "L389-101",
+        "batch": "乙基三苯基溴化膦<br>DNORREIU",
+        "expir": "2024.05.30",
+        "content": "99.41%"
+    },
     {
         "kind": "L414-1",
         "batch": "L414-1-20220051-11",
@@ -152,8 +164,8 @@
     {
         "kind": "L414-801KR",
         "batch": "TEMPO<br>M02-108-210601",
-        "expir": "2023.08.04",
-        "content": "99.3%"
+        "expir": "2024.05.04",
+        "content": "99.2%"
     },
     {
         "kind": "L414-10KR",

statics/sop/L414-1.md

@@ -0,0 +1,65 @@
+## L414-1 操作规程
+
+检验依据：QAS-ZJ414-1-03
+
+### 1. 纯度及含量
+
+#### 1.1. 色谱条件
+
+色谱柱：C18, 250mm x 4.6mm x 5um
+流速：1.0 mL/min
+波长：210 nm
+运行时间：30 min
+后运行时间：16 min
+柱温：30 °C
+进样量：5 uL
+流动相A：0.1% 磷酸水溶液
+流动相B：乙腈
+
+梯度程序：
+
+| 时间(min) |  A%   |  B%   |
+| :-------: | :---: | :---: |
+|     0     |  50   |  50   |
+|    20     |   5   |  95   |
+|    30     |   5   |  95   |
+
+#### 1.2. 样品配置
+
+**溶剂**：乙腈:水=1:1
+
+**空白**：移取 100uL N,N-二甲基甲酰胺（DMF） 于 50mL 容量瓶中，定容。
+
+**联苯甲酸杂质储备液**：称取 30mg 联苯甲酸杂质对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
+
+**4-氯苯甲醛杂质储备液**：称取 30mg 4-氯苯甲醛杂质对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
+
+**系统适用性溶液**：称取 30mg L414-1 对照品于 100mL 容量瓶中，加入
+         2mL 联苯甲酸杂质储备液
+         2mL 4-氯苯甲醛杂质储备液
+定容。
+
+**样品溶液**：称取 10g 样品于合适的容器中，加入 50mL DMF，超声溶解，取 100uL 上述溶液于 50mL 容量瓶中，定容。
+
+#### 1.3. 容量瓶用量
+
+| 规格(mL) | 数量  |
+| :------: | :---: |
+|   100    |   3   |
+|    50    |   2   |
+
+每多一批样品则多加 1 个 50 mL 容量瓶
+
+#### 1.4. 进样顺序
+
++ 空白
++ 系统适用性溶液
++ 样品溶液
+
+#### 1.5. 标准要求
+
++ 纯度 ≥ 92.0%
++ 联苯甲酸 ≤ 5.0%
++ 4-氯苯甲醛 ≤ 2.0%
++ 最大未知单杂 ≤ 1.0%
++ RRT1.66 ≤ 5.0%

statics/sop/L414-7.md

@@ -0,0 +1,149 @@
+## L414-7 操作规程
+
+检验依据：QAS-ZJ414-7-06
+
+### 1. 相关物质及含量
+
+#### 1.1. 色谱条件
+
+色谱柱：C18, 250mm x 4.6mm x 5um
+流速：1.0 mL/min
+波长：210 nm
+运行时间：40 min
+后运行时间：13 min
+柱温：25 °C
+进样量：10 uL
+流动相A：10mM 磷酸二氢钾水溶液(用 KOH 调 pH=7.2)
+流动相B：甲醇
+
+梯度程序：
+
+| 时间(min) |  A%   |  B%   |
+| :-------: | :---: | :---: |
+|     0     |  55   |  45   |
+|    10     |  25   |  75   |
+|    18     |  25   |  75   |
+|    25     |   5   |  95   |
+|    40     |   5   |  95   |
+
+#### 1.2. 样品配置
+
+**溶剂**：乙腈
+
+**杂质储备液**：称取
+         10mg L414-7 对照品
+         10mg 三苯基氧膦
+         10mg L414-6 氧化杂质
+于 100mL 容量瓶中，定容。
+
+**LOQ 溶液**：移取 100uL 杂质储备液于 100mL 容量瓶中，定容。
+
+**SST 溶液**：称取 10mg L414-7 样品于 50mL 容量瓶中，加入 0.5mL 杂质储备液，定容。
+
+**对照品溶液**：称取 10mg L414-7 对照品（两份）于 50mL 容量瓶中，定容。
+
+**样品溶液**：称取 10mg L414-7 样品（两份）于 50mL 容量瓶中，定容。
+
+#### 1.3. 容量瓶用量
+
+| 规格(mL) | 数量  |
+| :------: | :---: |
+|   100    |   2   |
+|    50    |   5   |
+
+每多一批样品则多加 2 个 50 mL 容量瓶
+
+#### 1.4. 进样顺序
+
++ 空白
++ LOQ 溶液
++ SST 溶液
++ 对照品溶液 1-1
++ 对照品溶液 1-2
++ 对照品溶液 1-3
++ 对照品溶液 1-4
++ 对照品溶液 1-5
++ 对照品溶液 2
++ 样品溶液 1
++ 样品溶液 2
++ 对照品溶液 1-6
+
+#### 1.5. 系统适用性要求
+
++ 样品图谱中主峰保留时间与对照品应一致
++ LOQ 图谱中 L414-7、三苯基氧膦、L414-6 氧化杂质的 S/N ≥ 10
++ SST 图谱中 L414-7 的理论塔板数 ≥ 2000
++ SST 图谱中 L414-7 的拖尾因子 ≤ 2.0
++ SST 图谱中三苯基氧膦、L414-6 氧化杂质与主峰之间的分离度 ≥ 1.5
++ 对照品溶液 1 前五针主峰峰面积 RSD ≤ 1.0%
++ 对照品溶液 1 与对照品溶液 2 的 f 值之比在 99% - 101%
+
+#### 1.6. 标准要求
+
++ 含量 98% - 102%
++ 三苯基氧膦 ≤ 0.5%
++ L414-6 氧化杂质 ≤ 0.5%
++ 最大未知杂质 ≤ 0.5%
++ 杂质总量 ≤ 1.5%
++ 纯度 ≥ 98.5%
+
+### 2. 手性纯度
+
+#### 2.1 色谱条件
+
+色谱柱：AD-H, 250mm x 4.6mm x 5um
+流速：1.0 mL/min
+波长：210 nm
+运行时间：20 min
+柱温：25 °C
+进样量：5 uL
+流动相：正己烷:异丙醇=85:15
+
+#### 2.2 样品配置
+
+**溶剂**：异丙醇
+
+**杂质储备液**：称取 10mg L414-7S 异构体对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
+
+**LOQ 溶液**：移取 50uL 杂质储备液于 10mL 容量瓶中，定容。
+
+**SST 溶液**：称取 10mg L414-7 样品于 10mL 容量瓶中，加入 0.5mL 杂质储备液，定容。
+
+**样品溶液**：称取 10mg L414-7 样品于 10mL 容量瓶中，定容。
+
+#### 2.3 容量瓶用量
+
+| 规格(mL) | 数量  |
+| :------: | :---: |
+|   100    |   1   |
+|    10    |   3   |
+
+每多一批样品则多加 1 个 10 mL 容量瓶
+
+#### 2.4 进样顺序
+
++ 空白
++ LOQ 溶液
++ SST 溶液
++ 样品溶液
+
+#### 2.5 系统适用性要求
+
++ LOQ 图谱中 L414-7S 异构体的 S/N ≥ 10
++ SST 图谱中 L414-7 的理论塔板数 ≥ 2000
++ SST 图谱中 L414-7 的拖尾因子 ≤ 2.0
++ SST 图谱中 R-异构体与 S-异构体的分离度 ≥ 1.5
+
+#### 2.6 标准要求
+
++ 手性纯度 ≥ 99.5%
+
+### 3. 干燥失重
+
+#### 3.1. 条件
+
+50 °C，抽真空
+
+#### 3.2. 标准要求
+
+干燥失重 ≤ 0.5%