diff --git a/statics/info/standard.json b/statics/info/standard.json index db56862..51827d3 100644 --- a/statics/info/standard.json +++ b/statics/info/standard.json @@ -65,6 +65,18 @@ "expir": "2026.08.20", "content": "99.8%" }, + { + "kind": "L389-101", + "batch": "L389-101-220906", + "expir": "2023.09.21", + "content": "97.0%" + }, + { + "kind": "L389-101", + "batch": "乙基三苯基溴化膦
DNORREIU", + "expir": "2024.05.30", + "content": "99.41%" + }, { "kind": "L414-1", "batch": "L414-1-20220051-11", @@ -152,8 +164,8 @@ { "kind": "L414-801KR", "batch": "TEMPO
M02-108-210601", - "expir": "2023.08.04", - "content": "99.3%" + "expir": "2024.05.04", + "content": "99.2%" }, { "kind": "L414-10KR", diff --git a/statics/sop/L414-1.md b/statics/sop/L414-1.md new file mode 100644 index 0000000..22da812 --- /dev/null +++ b/statics/sop/L414-1.md @@ -0,0 +1,65 @@ +## L414-1 操作规程 + +检验依据:QAS-ZJ414-1-03 + +### 1. 纯度及含量 + +#### 1.1. 色谱条件 + +色谱柱:C18, 250mm x 4.6mm x 5um +流速:1.0 mL/min +波长:210 nm +运行时间:30 min +后运行时间:16 min +柱温:30 °C +进样量:5 uL +流动相A:0.1% 磷酸水溶液 +流动相B:乙腈 + +梯度程序: + +| 时间(min) | A% | B% | +| :-------: | :---: | :---: | +| 0 | 50 | 50 | +| 20 | 5 | 95 | +| 30 | 5 | 95 | + +#### 1.2. 样品配置 + +**溶剂**:乙腈:水=1:1 + +**空白**:移取 100uL N,N-二甲基甲酰胺(DMF) 于 50mL 容量瓶中,定容。 + +**联苯甲酸杂质储备液**:称取 30mg 联苯甲酸杂质对照品于 100mL 容量瓶中,定容。 + +**4-氯苯甲醛杂质储备液**:称取 30mg 4-氯苯甲醛杂质对照品于 100mL 容量瓶中,定容。 + +**系统适用性溶液**:称取 30mg L414-1 对照品于 100mL 容量瓶中,加入 +      2mL 联苯甲酸杂质储备液 +      2mL 4-氯苯甲醛杂质储备液 +定容。 + +**样品溶液**:称取 10g 样品于合适的容器中,加入 50mL DMF,超声溶解,取 100uL 上述溶液于 50mL 容量瓶中,定容。 + +#### 1.3. 容量瓶用量 + +| 规格(mL) | 数量 | +| :------: | :---: | +| 100 | 3 | +| 50 | 2 | + +每多一批样品则多加 1 个 50 mL 容量瓶 + +#### 1.4. 进样顺序 + ++ 空白 ++ 系统适用性溶液 ++ 样品溶液 + +#### 1.5. 标准要求 + ++ 纯度 ≥ 92.0% ++ 联苯甲酸 ≤ 5.0% ++ 4-氯苯甲醛 ≤ 2.0% ++ 最大未知单杂 ≤ 1.0% ++ RRT1.66 ≤ 5.0% diff --git a/statics/sop/L414-7.md b/statics/sop/L414-7.md new file mode 100644 index 0000000..162069e --- /dev/null +++ b/statics/sop/L414-7.md @@ -0,0 +1,149 @@ +## L414-7 操作规程 + +检验依据:QAS-ZJ414-7-06 + +### 1. 相关物质及含量 + +#### 1.1. 色谱条件 + +色谱柱:C18, 250mm x 4.6mm x 5um +流速:1.0 mL/min +波长:210 nm +运行时间:40 min +后运行时间:13 min +柱温:25 °C +进样量:10 uL +流动相A:10mM 磷酸二氢钾水溶液(用 KOH 调 pH=7.2) +流动相B:甲醇 + +梯度程序: + +| 时间(min) | A% | B% | +| :-------: | :---: | :---: | +| 0 | 55 | 45 | +| 10 | 25 | 75 | +| 18 | 25 | 75 | +| 25 | 5 | 95 | +| 40 | 5 | 95 | + +#### 1.2. 样品配置 + +**溶剂**:乙腈 + +**杂质储备液**:称取 +      10mg L414-7 对照品 +      10mg 三苯基氧膦 +      10mg L414-6 氧化杂质 +于 100mL 容量瓶中,定容。 + +**LOQ 溶液**:移取 100uL 杂质储备液于 100mL 容量瓶中,定容。 + +**SST 溶液**:称取 10mg L414-7 样品于 50mL 容量瓶中,加入 0.5mL 杂质储备液,定容。 + +**对照品溶液**:称取 10mg L414-7 对照品(两份)于 50mL 容量瓶中,定容。 + +**样品溶液**:称取 10mg L414-7 样品(两份)于 50mL 容量瓶中,定容。 + +#### 1.3. 容量瓶用量 + +| 规格(mL) | 数量 | +| :------: | :---: | +| 100 | 2 | +| 50 | 5 | + +每多一批样品则多加 2 个 50 mL 容量瓶 + +#### 1.4. 进样顺序 + ++ 空白 ++ LOQ 溶液 ++ SST 溶液 ++ 对照品溶液 1-1 ++ 对照品溶液 1-2 ++ 对照品溶液 1-3 ++ 对照品溶液 1-4 ++ 对照品溶液 1-5 ++ 对照品溶液 2 ++ 样品溶液 1 ++ 样品溶液 2 ++ 对照品溶液 1-6 + +#### 1.5. 系统适用性要求 + ++ 样品图谱中主峰保留时间与对照品应一致 ++ LOQ 图谱中 L414-7、三苯基氧膦、L414-6 氧化杂质的 S/N ≥ 10 ++ SST 图谱中 L414-7 的理论塔板数 ≥ 2000 ++ SST 图谱中 L414-7 的拖尾因子 ≤ 2.0 ++ SST 图谱中三苯基氧膦、L414-6 氧化杂质与主峰之间的分离度 ≥ 1.5 ++ 对照品溶液 1 前五针主峰峰面积 RSD ≤ 1.0% ++ 对照品溶液 1 与对照品溶液 2 的 f 值之比在 99% - 101% + +#### 1.6. 标准要求 + ++ 含量 98% - 102% ++ 三苯基氧膦 ≤ 0.5% ++ L414-6 氧化杂质 ≤ 0.5% ++ 最大未知杂质 ≤ 0.5% ++ 杂质总量 ≤ 1.5% ++ 纯度 ≥ 98.5% + +### 2. 手性纯度 + +#### 2.1 色谱条件 + +色谱柱:AD-H, 250mm x 4.6mm x 5um +流速:1.0 mL/min +波长:210 nm +运行时间:20 min +柱温:25 °C +进样量:5 uL +流动相:正己烷:异丙醇=85:15 + +#### 2.2 样品配置 + +**溶剂**:异丙醇 + +**杂质储备液**:称取 10mg L414-7S 异构体对照品于 100mL 容量瓶中,定容。 + +**LOQ 溶液**:移取 50uL 杂质储备液于 10mL 容量瓶中,定容。 + +**SST 溶液**:称取 10mg L414-7 样品于 10mL 容量瓶中,加入 0.5mL 杂质储备液,定容。 + +**样品溶液**:称取 10mg L414-7 样品于 10mL 容量瓶中,定容。 + +#### 2.3 容量瓶用量 + +| 规格(mL) | 数量 | +| :------: | :---: | +| 100 | 1 | +| 10 | 3 | + +每多一批样品则多加 1 个 10 mL 容量瓶 + +#### 2.4 进样顺序 + ++ 空白 ++ LOQ 溶液 ++ SST 溶液 ++ 样品溶液 + +#### 2.5 系统适用性要求 + ++ LOQ 图谱中 L414-7S 异构体的 S/N ≥ 10 ++ SST 图谱中 L414-7 的理论塔板数 ≥ 2000 ++ SST 图谱中 L414-7 的拖尾因子 ≤ 2.0 ++ SST 图谱中 R-异构体与 S-异构体的分离度 ≥ 1.5 + +#### 2.6 标准要求 + ++ 手性纯度 ≥ 99.5% + +### 3. 干燥失重 + +#### 3.1. 条件 + +50 °C,抽真空 + +#### 3.2. 标准要求 + +干燥失重 ≤ 0.5% diff --git a/views/sop.html b/views/sop.html index ef199e9..408b124 100644 --- a/views/sop.html +++ b/views/sop.html @@ -24,7 +24,6 @@ option { height: 32px; } - @@ -39,7 +38,9 @@ "L018-4W", "L018-5", "L018-6", + "L414-1", "L414-5KR", + "L414-7", "L414-801KR", ]