+ 操作规程修改格式使样品配置更一目了然
This commit is contained in:
@@ -30,15 +30,20 @@
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#### 1.2. 样品配置
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溶剂：乙腈:0.1%三氟乙酸水=1:9
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杂质储备液：称取 20 mg 的 2-乙酰噻吩和 50 mg 的 2.2-Dimer 于 100 mL 容量瓶中，定容。
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LOQ 溶液：移取 20 uL 杂质储备液于 100 mL 容量瓶中，定容。
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SST 溶液：称取 50 mg 样品于 25 mL 容量瓶中，加入 2.5 mL 杂质储备液，定容。
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对照品溶液：称取 50 mg 对照品（两份）至 25 mL 容量瓶，定容。
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样品溶液：称取 50 mg 样品（两份）至 25 mL 容量瓶，定容。
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**溶剂**：乙腈:0.1%三氟乙酸水=1:9
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**注意：杂质储备液中 2.2-Dimer 应称取 70 mg**
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**注意：LOQ 溶液应移取 30 uL 杂质储备液**
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**杂质储备液**：称取 20mg 的 2-乙酰噻吩和 50mg 的 2.2-Dimer 于 100mL 容量瓶中，定容。
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**LOQ 溶液**：移取 20uL 杂质储备液于 100mL 容量瓶中，定容。
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**SST 溶液**：称取 50mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备液，定容。
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**对照品溶液**：称取 50mg 对照品（两份）至 25mL 容量瓶，定容。
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**样品溶液**：称取 50mg 样品（两份）至 25mL 容量瓶，定容。
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**注意：杂质储备液中 2.2-Dimer 应称取 70mg**
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**注意：LOQ 溶液应移取 30uL 杂质储备液**
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#### 1.3. 容量瓶用量
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@@ -26,9 +26,11 @@
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#### 1.2. 样品配置
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溶剂：乙腈
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对照品溶液：称取 25 mg 对照品（两份）至 25 mL 容量瓶，定容。
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样品溶液：称取 25 mg 样品（两份）至 25 mL 容量瓶，定容。
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**溶剂**：乙腈
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**对照品溶液**：称取 25mg 对照品（两份）至 25mL 容量瓶，定容。
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**样品溶液**：称取 25mg 样品（两份）至 25mL 容量瓶，定容。
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**注意：配置的溶液不稳定，需要现配现进。**
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@@ -27,16 +27,24 @@
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#### 1.2. 样品配置
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溶剂：乙腈
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杂质储备液：称取 L018-2 与 L018-3 各 10 mg 于 100 mL 容量瓶中，定容。
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LOQ 溶液：移取 50 uL 杂质储备液于 10 mL 容量瓶中，定容。
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SST 溶液：称取 10 mg 样品于 10 mL 容量瓶中，加入 200 uL 杂质储备液，定容。
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对照品溶液：称取 10 mg 对照品（两份）至 10 mL 容量瓶，定容。
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样品溶液：称取 10 mg 样品（两份）至 10 mL 容量瓶，定容。
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**溶剂**：乙腈
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**注意：配置的溶液在 2-8 °C 稳定 24 小时。**
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**杂质储备液**：称取
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10mg L018-2 对照品
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10mg L018-3 对照品
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于 100mL 容量瓶中，定容。
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**注意：可使用带有样品盘控温的仪器。或者将配置好的溶液装入样品瓶放入冰箱保存，进样时再将对应的样品瓶取出放入样品盘。**
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**LOQ 溶液**：移取 50uL 杂质储备液于 10mL 容量瓶中，定容。
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**SST 溶液**：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，加入 200uL 杂质储备液，定容。
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**对照品溶液**：称取 10mg 对照品（两份）于 10mL 容量瓶中，定容。
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**样品溶液**：称取 10mg 样品（两份）于 10mL 容量瓶中，定容。
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**注意：配置的溶液在 2-8°C 稳定 24 小时。**
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**注意：建议使用带有样品盘控温的仪器。或者将配置好的溶液装入样品瓶放入冰箱保存，进样时再将对应的样品瓶取出放入样品盘。**
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**注意：乙腈会溶解塑料制品并出峰，应使用玻璃杯、玻璃滴管，且配样时避免佩戴丁腈手套。**
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@@ -26,9 +26,13 @@
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#### 1.2. 样品配置
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溶剂：乙腈
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对照品溶液：称取 10 mg 对照品至 25 mL 容量瓶，定容。
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样品溶液：称取 10 mg 样品（两份）至 25 mL 容量瓶，定容。
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**溶剂**：乙腈
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**对照品溶液**：称取 10mg 对照品至 25mL 容量瓶，定容。
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**样品溶液**：称取 10mg 样品（两份）至 25mL 容量瓶，定容。
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**注意：乙腈会溶解塑料制品并出峰，应使用玻璃杯、玻璃滴管，且配样时避免佩戴丁腈手套。**
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#### 1.3. 容量瓶用量
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@@ -64,11 +68,15 @@
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#### 2.2. 样品配置
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溶剂：异丙醇
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杂质储备液：称取 L018-5S 对照品 15 mg 至 100 mL 容量瓶，定容。
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LOQ 溶液：移取 50 uL 杂质储备液至 10 mL 容量瓶，定容。
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SST 溶液：称取 15 mg 样品至 10 mL 容量瓶，加入 0.5 mL 杂质储备液，定容。
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样品溶液：称取 15 mg 样品至 10 mL 容量瓶，定容。
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**溶剂**：异丙醇
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**杂质储备液**：称取 15mg L018-5S 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
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**LOQ 溶液**：移取 50uL 杂质储备液于 10mL 容量瓶中，定容。
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**SST 溶液**：称取 15mg 样品于 10mL 容量瓶中，加入 0.5mL 杂质储备液，定容。
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**样品溶液**：称取 15mg 样品于 10mL 容量瓶中，定容。
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#### 2.3. 容量瓶用量
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@@ -26,9 +26,11 @@
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#### 1.2. 样品配置
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溶剂：乙腈:水=1:9
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对照品溶液：称取 25 mg 对照品至 25 mL 容量瓶，定容。
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样品溶液：称取 25 mg 样品（两份）至 25 mL 容量瓶，定容。
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**溶剂**：乙腈:水=1:9
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**对照品溶液**：称取 25mg 对照品于 25mL 容量瓶中，定容。
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**样品溶液**：称取 25mg 样品（两份）于 25mL 容量瓶中，定容。
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#### 1.3. 容量瓶用量
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@@ -36,14 +38,14 @@
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| :------: | :---: |
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| 25 | 3 |
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每多一批样品则多加 2 个 25 mL 容量瓶
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每多一批样品则多加 2 个 25mL 容量瓶
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#### 1.4. 进样顺序
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+ 空白
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+ 对照品溶液
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+ 样品溶液1
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+ 样品溶液2
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+ 样品溶液 1
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+ 样品溶液 2
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#### 1.5. 标准要求
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@@ -67,11 +69,15 @@
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#### 2.2. 样品配置
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溶剂：纯化水
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杂质储备液：称取 L018-6S 对照品 10 mg 至 100 mL 容量瓶，定容。
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LOQ 溶液：移取 50 uL 杂质储备液至 10 mL 容量瓶，定容。
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SST 溶液：称取 10 mg 样品至 10 mL 容量瓶，加入 0.5 mL 杂质储备液，定容。
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样品溶液：称取 10 mg 样品至 10 mL 容量瓶，定容。
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||||
**溶剂**：纯化水
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**杂质储备液**：称取 10mg L018-6S 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
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**LOQ 溶液**：移取 50uL 杂质储备液于 10mL 容量瓶中，定容。
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**SST 溶液**：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，加入 0.5mL 杂质储备液，定容。
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**样品溶液**：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，定容。
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**注意：LOQ 溶液应移取 200 uL 杂质储备液。**
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@@ -82,7 +88,7 @@ SST 溶液：称取 10 mg 样品至 10 mL 容量瓶，加入 0.5 mL 杂质储备
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| 100 | 1 |
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| 10 | 3 |
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||||
每多一批样品则多加 1 个 10 mL 容量瓶
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||||
每多一批样品则多加 1 个 10mL 容量瓶
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#### 2.4. 进样顺序
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@@ -28,26 +28,31 @@
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#### 1.2. 样品配置
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溶剂：甲醇
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杂质储备液 1 ：称取 15mg L414-3KR 于 250mL 容量瓶中，定容。
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杂质储备液 2 ：称取 10mg L414-4KR 于 100mL 容量瓶中，定容。
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杂质储备液 3 ：称取 10mg L414-5IM 于 100mL 容量瓶中，定容。
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**溶剂**：甲醇
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LOQ 溶液：移取
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**杂质储备液 1**：称取 15mg L414-3KR 于 250mL 容量瓶中，定容。
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||||
**杂质储备液 2**：称取 10mg L414-4KR 于 100mL 容量瓶中，定容。
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||||
**杂质储备液 3**：称取 10mg L414-5IM 于 100mL 容量瓶中，定容。
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**LOQ 溶液**：移取
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0.5mL 杂质储备液 1
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1.0mL 杂质储备液 2
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1.0mL 杂质储备液 3
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于 100mL 容量瓶中，定容。
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SST 溶液：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，加入
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||||
**SST 溶液**：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，加入
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||||
0.5mL 杂质储备液 1
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0.2mL 杂质储备液 2
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1.0mL 杂质储备液 3
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定容。
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相关物质样品溶液：称取 10mg 样品（两份）于 10mL 容量瓶中，定容。
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对照品溶液：称取 10mg L414-5KR 对照品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。
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含量样品溶液：称取 10mg 样品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。
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||||
**相关物质样品溶液**：称取 10mg 样品（两份）于 10mL 容量瓶中，定容。
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**对照品溶液**：称取 10mg L414-5KR 对照品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。
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||||
**含量样品溶液**：称取 10mg 样品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。
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#### 1.3. 容量瓶用量
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@@ -57,7 +62,7 @@ SST 溶液：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，加入
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| 100 | 7 |
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||||
| 10 | 3 |
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||||
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||||
每多一批样品则多加 2 个 100 mL 容量瓶、 2 个 10 mL 容量瓶
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||||
每多一批样品则多加 2 个 100mL 容量瓶、 2 个 10mL 容量瓶
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||||
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||||
#### 1.4. 进样顺序
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@@ -111,11 +116,15 @@ SST 溶液：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，加入
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#### 2.2. 样品配置
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溶剂：乙醇
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杂质储备液：称取 10mg L414-5S 异构体对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
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LOQ 溶液：移取 50uL 杂质储备液于 10mL 容量瓶中，定容。
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SST 溶液：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，加入 0.5mL 杂质储备液，定容。
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||||
样品溶液：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，定容。
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||||
**溶剂**：乙醇
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||||
**杂质储备液**：称取 10mg L414-5S 异构体对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
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||||
**LOQ 溶液**：移取 50uL 杂质储备液于 10mL 容量瓶中，定容。
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**SST 溶液**：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，加入 0.5mL 杂质储备液，定容。
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**样品溶液**：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，定容。
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#### 2.3. 容量瓶用量
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@@ -124,7 +133,7 @@ SST 溶液：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，加入 0.5mL 杂质储备
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||||
| 100 | 1 |
|
||||
| 10 | 3 |
|
||||
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||||
每多一批样品则多加 1 个 10 mL 容量瓶
|
||||
每多一批样品则多加 1 个 10mL 容量瓶
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#### 2.4. 进样顺序
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@@ -6,7 +6,7 @@
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#### 1.1. 色谱条件
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色谱柱型号：Agilent Zorbax Eclipes plus C18
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色谱柱型号：Agilent Zorbax Eclipse plus C18
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色谱柱规格：100mm x 4.6mm x 3.5 um
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流速：1.2 mL/min
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波长：254 nm
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@@ -14,7 +14,7 @@
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后运行时间：8 min
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柱温：40 °C
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进样量：5 uL
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流动相A：20 mM 乙酸铵水溶液（用乙酸调 pH=5.7±0.5）
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||||
流动相A：20mM 乙酸铵水溶液（用乙酸调 pH=5.7±0.5）
|
||||
流动相B：乙腈
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||||
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||||
梯度程序：
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@@ -30,12 +30,17 @@
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||||
#### 1.2. 样品配置
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||||
溶剂：乙腈:水=55:45
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||||
杂质储备液：称取 10mg L414-5KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
|
||||
LOQ 溶液：称取 10mg L414-801KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.5mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
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||||
SST 溶液：称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中，加入 1mL 杂质储备液，定容。
|
||||
对照品溶液：称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.2mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
|
||||
样品溶液：称取 50mg 样品于 50mL 容量瓶中，定容。
|
||||
**溶剂**：乙腈:水=55:45
|
||||
|
||||
**杂质储备液**：称取 10mg L414-5KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
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||||
|
||||
**LOQ 溶液**：称取 10mg L414-801KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.5mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
|
||||
|
||||
**SST 溶液**：称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中，加入 1mL 杂质储备液，定容。
|
||||
|
||||
**对照品溶液**：称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.2mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
|
||||
|
||||
**样品溶液**：称取 50mg 样品于 50mL 容量瓶中，定容。
|
||||
|
||||
#### 1.3. 容量瓶用量
|
||||
|
||||
@@ -44,7 +49,7 @@ SST 溶液：称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中，加入 1mL
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||||
| 100 | 4 |
|
||||
| 50 | 3 |
|
||||
|
||||
每多一批样品则多加 1 个 50 mL 容量瓶
|
||||
每多一批样品则多加 1 个 50mL 容量瓶
|
||||
|
||||
#### 1.4. 进样顺序
|
||||
|
||||
@@ -83,12 +88,17 @@ SST 溶液：称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中，加入 1mL
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||||
|
||||
#### 2.2. 样品配置
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||||
|
||||
溶剂：乙醇
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||||
杂质储备液：称取 10mg L414-801 S-异构体对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
|
||||
LOQ 溶液：称取 10mg L414-801KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.2mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
|
||||
SST 溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备液，定容。
|
||||
对照品溶液：称取 25mg L414-801KR 对照品于 25mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 1mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
|
||||
样品溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，定容。
|
||||
**溶剂**：乙醇
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||||
|
||||
**杂质储备液**：称取 10mg L414-801 S-异构体对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
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||||
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||||
**LOQ 溶液**：称取 10mg L414-801KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.2mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
|
||||
|
||||
**SST 溶液**：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备液，定容。
|
||||
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||||
**对照品溶液**：称取 25mg L414-801KR 对照品于 25mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 1mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
|
||||
|
||||
**样品溶液**：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，定容。
|
||||
|
||||
#### 2.3. 容量瓶用量
|
||||
|
||||
@@ -97,7 +107,7 @@ SST 溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备
|
||||
| 100 | 4 |
|
||||
| 25 | 3 |
|
||||
|
||||
每多一批样品则多加 1 个 25 mL 容量瓶
|
||||
每多一批样品则多加 1 个 25mL 容量瓶
|
||||
|
||||
#### 2.4. 进样顺序
|
||||
|
||||
@@ -117,12 +127,11 @@ SST 溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备
|
||||
|
||||
+ S-异构体 ≤ 1.0%
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||||
|
||||
|
||||
### 3. 三苯基氧膦和 TEMPO
|
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#### 3.1. 色谱条件
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色谱柱型号：Agilent Zorbax Eclipes plus C18
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色谱柱型号：Agilent Zorbax Eclipse plus C18
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色谱柱规格：100mm x 4.6mm x 3.5 um
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流速：1.2 mL/min
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波长：三苯基氧膦 (220nm) / TEMPO (224nm)
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@@ -145,10 +154,16 @@ SST 溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备
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#### 3.2. 样品配置
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溶剂：乙腈:水=9:1
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杂质储备液：称取 15mg 三苯基氧膦对照品和 50mg TEMPO 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
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对照品溶液：移取杂质储备液 1mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
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样品溶液：称取 50mg 样品于 50mL 容量瓶中，定容。
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**溶剂**：乙腈:水=9:1
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**杂质储备液**：称取
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15mg 三苯基氧膦对照品
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50mg TEMPO 对照品
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于 100mL 容量瓶中，定容。
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**对照品溶液**：移取杂质储备液 1mL 于 100mL 容量瓶中，定容。
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**样品溶液**：称取 50mg 样品于 50mL 容量瓶中，定容。
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#### 3.3. 容量瓶用量
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@@ -157,7 +172,7 @@ SST 溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备
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| 100 | 2 |
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| 50 | 1 |
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每多一批样品则多加 1 个 50 mL 容量瓶
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每多一批样品则多加 1 个 50mL 容量瓶
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#### 3.4. 进样顺序
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@@ -174,7 +189,7 @@ SST 溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备
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#### 4.1. 色谱条件
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色谱柱型号：Agilent Zorbax Eclipes plus C18
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色谱柱型号：Agilent Zorbax Eclipse plus C18
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色谱柱规格：100mm x 4.6mm x 3.5 um
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流速：1.0 mL/min
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波长：254 nm
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@@ -193,9 +208,11 @@ SST 溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备
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#### 4.2. 样品配置
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溶剂：乙腈:水=9:1
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对照品溶液：称取 40mg L414-801KR 对照品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。
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样品溶液：称取 40mg 样品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。
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**溶剂**：乙腈:水=9:1
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**对照品溶液**：称取 40mg L414-801KR 对照品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。
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**样品溶液**：称取 40mg 样品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。
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#### 4.3. 容量瓶用量
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@@ -203,7 +220,7 @@ SST 溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备
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| :------: | :---: |
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| 100 | 4 |
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每多一批样品则多加 2 个 100 mL 容量瓶
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每多一批样品则多加 2 个 100mL 容量瓶
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#### 4.4. 进样顺序
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