From 4b61326be5825527474b6225726dddc8ce72f97c Mon Sep 17 00:00:00 2001 From: hbk01 <3243430237@qq.com> Date: Tue, 9 May 2023 19:50:24 +0800 Subject: [PATCH] =?UTF-8?q?+=20=E6=93=8D=E4=BD=9C=E8=A7=84=E7=A8=8B?= =?UTF-8?q?=E4=BF=AE=E6=94=B9=E6=A0=BC=E5=BC=8F=E4=BD=BF=E6=A0=B7=E5=93=81?= =?UTF-8?q?=E9=85=8D=E7=BD=AE=E6=9B=B4=E4=B8=80=E7=9B=AE=E4=BA=86=E7=84=B6?= MIME-Version: 1.0 Content-Type: text/plain; charset=UTF-8 Content-Transfer-Encoding: 8bit --- statics/sop/L014-1.md | 21 ++++++----- statics/sop/L018-1.md | 8 +++-- statics/sop/L018-4W.md | 24 ++++++++----- statics/sop/L018-5.md | 24 ++++++++----- statics/sop/L018-6.md | 30 +++++++++------- statics/sop/L414-5KR.md | 41 +++++++++++++--------- statics/sop/L414-801KR.md | 73 ++++++++++++++++++++++++--------------- 7 files changed, 138 insertions(+), 83 deletions(-) diff --git a/statics/sop/L014-1.md b/statics/sop/L014-1.md index 8722707..2f5f736 100644 --- a/statics/sop/L014-1.md +++ b/statics/sop/L014-1.md @@ -30,15 +30,20 @@ #### 1.2. 样品配置 -溶剂：乙腈:0.1%三氟乙酸水=1:9 -杂质储备液：称取 20 mg 的 2-乙酰噻吩和 50 mg 的 2.2-Dimer 于 100 mL 容量瓶中，定容。 -LOQ 溶液：移取 20 uL 杂质储备液于 100 mL 容量瓶中，定容。 -SST 溶液：称取 50 mg 样品于 25 mL 容量瓶中，加入 2.5 mL 杂质储备液，定容。 -对照品溶液：称取 50 mg 对照品（两份）至 25 mL 容量瓶，定容。 -样品溶液：称取 50 mg 样品（两份）至 25 mL 容量瓶，定容。 +**溶剂**：乙腈:0.1%三氟乙酸水=1:9 -**注意：杂质储备液中 2.2-Dimer 应称取 70 mg** -**注意：LOQ 溶液应移取 30 uL 杂质储备液** +**杂质储备液**：称取 20mg 的 2-乙酰噻吩和 50mg 的 2.2-Dimer 于 100mL 容量瓶中，定容。 + +**LOQ 溶液**：移取 20uL 杂质储备液于 100mL 容量瓶中，定容。 + +**SST 溶液**：称取 50mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备液，定容。 + +**对照品溶液**：称取 50mg 对照品（两份）至 25mL 容量瓶，定容。 + +**样品溶液**：称取 50mg 样品（两份）至 25mL 容量瓶，定容。 + +**注意：杂质储备液中 2.2-Dimer 应称取 70mg** +**注意：LOQ 溶液应移取 30uL 杂质储备液** #### 1.3. 容量瓶用量 diff --git a/statics/sop/L018-1.md b/statics/sop/L018-1.md index 3340653..3dde88c 100644 --- a/statics/sop/L018-1.md +++ b/statics/sop/L018-1.md @@ -26,9 +26,11 @@ #### 1.2. 样品配置 -溶剂：乙腈 -对照品溶液：称取 25 mg 对照品（两份）至 25 mL 容量瓶，定容。 -样品溶液：称取 25 mg 样品（两份）至 25 mL 容量瓶，定容。 +**溶剂**：乙腈 + +**对照品溶液**：称取 25mg 对照品（两份）至 25mL 容量瓶，定容。 + +**样品溶液**：称取 25mg 样品（两份）至 25mL 容量瓶，定容。 **注意：配置的溶液不稳定，需要现配现进。** diff --git a/statics/sop/L018-4W.md b/statics/sop/L018-4W.md index 2f37e1d..ac4b5be 100644 --- a/statics/sop/L018-4W.md +++ b/statics/sop/L018-4W.md @@ -27,16 +27,24 @@ #### 1.2. 样品配置 -溶剂：乙腈 -杂质储备液：称取 L018-2 与 L018-3 各 10 mg 于 100 mL 容量瓶中，定容。 -LOQ 溶液：移取 50 uL 杂质储备液于 10 mL 容量瓶中，定容。 -SST 溶液：称取 10 mg 样品于 10 mL 容量瓶中，加入 200 uL 杂质储备液，定容。 -对照品溶液：称取 10 mg 对照品（两份）至 10 mL 容量瓶，定容。 -样品溶液：称取 10 mg 样品（两份）至 10 mL 容量瓶，定容。 +**溶剂**：乙腈 -**注意：配置的溶液在 2-8 °C 稳定 24 小时。** +**杂质储备液**：称取 +      10mg L018-2 对照品 +      10mg L018-3 对照品 +于 100mL 容量瓶中，定容。 -**注意：可使用带有样品盘控温的仪器。或者将配置好的溶液装入样品瓶放入冰箱保存，进样时再将对应的样品瓶取出放入样品盘。** +**LOQ 溶液**：移取 50uL 杂质储备液于 10mL 容量瓶中，定容。 + +**SST 溶液**：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，加入 200uL 杂质储备液，定容。 + +**对照品溶液**：称取 10mg 对照品（两份）于 10mL 容量瓶中，定容。 + +**样品溶液**：称取 10mg 样品（两份）于 10mL 容量瓶中，定容。 + +**注意：配置的溶液在 2-8°C 稳定 24 小时。** + +**注意：建议使用带有样品盘控温的仪器。或者将配置好的溶液装入样品瓶放入冰箱保存，进样时再将对应的样品瓶取出放入样品盘。** **注意：乙腈会溶解塑料制品并出峰，应使用玻璃杯、玻璃滴管，且配样时避免佩戴丁腈手套。** diff --git a/statics/sop/L018-5.md b/statics/sop/L018-5.md index 046b823..50761ea 100644 --- a/statics/sop/L018-5.md +++ b/statics/sop/L018-5.md @@ -26,9 +26,13 @@ #### 1.2. 样品配置 -溶剂：乙腈 -对照品溶液：称取 10 mg 对照品至 25 mL 容量瓶，定容。 -样品溶液：称取 10 mg 样品（两份）至 25 mL 容量瓶，定容。 +**溶剂**：乙腈 + +**对照品溶液**：称取 10mg 对照品至 25mL 容量瓶，定容。 + +**样品溶液**：称取 10mg 样品（两份）至 25mL 容量瓶，定容。 + +**注意：乙腈会溶解塑料制品并出峰，应使用玻璃杯、玻璃滴管，且配样时避免佩戴丁腈手套。** #### 1.3. 容量瓶用量 @@ -64,11 +68,15 @@ #### 2.2. 样品配置 -溶剂：异丙醇 -杂质储备液：称取 L018-5S 对照品 15 mg 至 100 mL 容量瓶，定容。 -LOQ 溶液：移取 50 uL 杂质储备液至 10 mL 容量瓶，定容。 -SST 溶液：称取 15 mg 样品至 10 mL 容量瓶，加入 0.5 mL 杂质储备液，定容。 -样品溶液：称取 15 mg 样品至 10 mL 容量瓶，定容。 +**溶剂**：异丙醇 + +**杂质储备液**：称取 15mg L018-5S 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。 + +**LOQ 溶液**：移取 50uL 杂质储备液于 10mL 容量瓶中，定容。 + +**SST 溶液**：称取 15mg 样品于 10mL 容量瓶中，加入 0.5mL 杂质储备液，定容。 + +**样品溶液**：称取 15mg 样品于 10mL 容量瓶中，定容。 #### 2.3. 容量瓶用量 diff --git a/statics/sop/L018-6.md b/statics/sop/L018-6.md index 32b8d07..795e8c3 100644 --- a/statics/sop/L018-6.md +++ b/statics/sop/L018-6.md @@ -26,9 +26,11 @@ #### 1.2. 样品配置 -溶剂：乙腈:水=1:9 -对照品溶液：称取 25 mg 对照品至 25 mL 容量瓶，定容。 -样品溶液：称取 25 mg 样品（两份）至 25 mL 容量瓶，定容。 +**溶剂**：乙腈:水=1:9 + +**对照品溶液**：称取 25mg 对照品于 25mL 容量瓶中，定容。 + +**样品溶液**：称取 25mg 样品（两份）于 25mL 容量瓶中，定容。 #### 1.3. 容量瓶用量 @@ -36,14 +38,14 @@ | :------: | :---: | | 25 | 3 | -每多一批样品则多加 2 个 25 mL 容量瓶 +每多一批样品则多加 2 个 25mL 容量瓶 #### 1.4. 进样顺序 + 空白 + 对照品溶液 -+ 样品溶液1 -+ 样品溶液2 ++ 样品溶液 1 ++ 样品溶液 2 #### 1.5. 标准要求 @@ -67,11 +69,15 @@ #### 2.2. 样品配置 -溶剂：纯化水 -杂质储备液：称取 L018-6S 对照品 10 mg 至 100 mL 容量瓶，定容。 -LOQ 溶液：移取 50 uL 杂质储备液至 10 mL 容量瓶，定容。 -SST 溶液：称取 10 mg 样品至 10 mL 容量瓶，加入 0.5 mL 杂质储备液，定容。 -样品溶液：称取 10 mg 样品至 10 mL 容量瓶，定容。 +**溶剂**：纯化水 + +**杂质储备液**：称取 10mg L018-6S 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。 + +**LOQ 溶液**：移取 50uL 杂质储备液于 10mL 容量瓶中，定容。 + +**SST 溶液**：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，加入 0.5mL 杂质储备液，定容。 + +**样品溶液**：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，定容。 **注意：LOQ 溶液应移取 200 uL 杂质储备液。** @@ -82,7 +88,7 @@ SST 溶液：称取 10 mg 样品至 10 mL 容量瓶，加入 0.5 mL 杂质储备 | 100 | 1 | | 10 | 3 | -每多一批样品则多加 1 个 10 mL 容量瓶 +每多一批样品则多加 1 个 10mL 容量瓶 #### 2.4. 进样顺序 diff --git a/statics/sop/L414-5KR.md b/statics/sop/L414-5KR.md index 4eae34a..8276894 100644 --- a/statics/sop/L414-5KR.md +++ b/statics/sop/L414-5KR.md @@ -28,26 +28,31 @@ #### 1.2. 样品配置 -溶剂：甲醇 -杂质储备液 1 ：称取 15mg L414-3KR 于 250mL 容量瓶中，定容。 -杂质储备液 2 ：称取 10mg L414-4KR 于 100mL 容量瓶中，定容。 -杂质储备液 3 ：称取 10mg L414-5IM 于 100mL 容量瓶中，定容。 +**溶剂**：甲醇 -LOQ 溶液：移取 +**杂质储备液 1**：称取 15mg L414-3KR 于 250mL 容量瓶中，定容。 + +**杂质储备液 2**：称取 10mg L414-4KR 于 100mL 容量瓶中，定容。 + +**杂质储备液 3**：称取 10mg L414-5IM 于 100mL 容量瓶中，定容。 + +**LOQ 溶液**：移取     0.5mL 杂质储备液 1     1.0mL 杂质储备液 2     1.0mL 杂质储备液 3 于 100mL 容量瓶中，定容。 -SST 溶液：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，加入 +**SST 溶液**：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，加入     0.5mL 杂质储备液 1     0.2mL 杂质储备液 2     1.0mL 杂质储备液 3 定容。 -相关物质样品溶液：称取 10mg 样品（两份）于 10mL 容量瓶中，定容。 -对照品溶液：称取 10mg L414-5KR 对照品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。 -含量样品溶液：称取 10mg 样品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。 +**相关物质样品溶液**：称取 10mg 样品（两份）于 10mL 容量瓶中，定容。 + +**对照品溶液**：称取 10mg L414-5KR 对照品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。 + +**含量样品溶液**：称取 10mg 样品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。 #### 1.3. 容量瓶用量 @@ -57,7 +62,7 @@ SST 溶液：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，加入 | 100 | 7 | | 10 | 3 | -每多一批样品则多加 2 个 100 mL 容量瓶、 2 个 10 mL 容量瓶 +每多一批样品则多加 2 个 100mL 容量瓶、 2 个 10mL 容量瓶 #### 1.4. 进样顺序 @@ -111,11 +116,15 @@ SST 溶液：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，加入 #### 2.2. 样品配置 -溶剂：乙醇 -杂质储备液：称取 10mg L414-5S 异构体对照品于 100mL 容量瓶中，定容。 -LOQ 溶液：移取 50uL 杂质储备液于 10mL 容量瓶中，定容。 -SST 溶液：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，加入 0.5mL 杂质储备液，定容。 -样品溶液：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，定容。 +**溶剂**：乙醇 + +**杂质储备液**：称取 10mg L414-5S 异构体对照品于 100mL 容量瓶中，定容。 + +**LOQ 溶液**：移取 50uL 杂质储备液于 10mL 容量瓶中，定容。 + +**SST 溶液**：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，加入 0.5mL 杂质储备液，定容。 + +**样品溶液**：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，定容。 #### 2.3. 容量瓶用量 @@ -124,7 +133,7 @@ SST 溶液：称取 10mg 样品于 10mL 容量瓶中，加入 0.5mL 杂质储备 | 100 | 1 | | 10 | 3 | -每多一批样品则多加 1 个 10 mL 容量瓶 +每多一批样品则多加 1 个 10mL 容量瓶 #### 2.4. 进样顺序 diff --git a/statics/sop/L414-801KR.md b/statics/sop/L414-801KR.md index 1b28003..dd6e61b 100644 --- a/statics/sop/L414-801KR.md +++ b/statics/sop/L414-801KR.md @@ -6,7 +6,7 @@ #### 1.1. 色谱条件 -色谱柱型号：Agilent Zorbax Eclipes plus C18 +色谱柱型号：Agilent Zorbax Eclipse plus C18 色谱柱规格：100mm x 4.6mm x 3.5 um 流速：1.2 mL/min 波长：254 nm @@ -14,7 +14,7 @@ 后运行时间：8 min 柱温：40 °C 进样量：5 uL -流动相A：20 mM 乙酸铵水溶液（用乙酸调 pH=5.7±0.5） +流动相A：20mM 乙酸铵水溶液（用乙酸调 pH=5.7±0.5） 流动相B：乙腈 梯度程序： @@ -30,12 +30,17 @@ #### 1.2. 样品配置 -溶剂：乙腈:水=55:45 -杂质储备液：称取 10mg L414-5KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。 -LOQ 溶液：称取 10mg L414-801KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.5mL 于 100mL 容量瓶中，定容。 -SST 溶液：称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中，加入 1mL 杂质储备液，定容。 -对照品溶液：称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.2mL 于 100mL 容量瓶中，定容。 -样品溶液：称取 50mg 样品于 50mL 容量瓶中，定容。 +**溶剂**：乙腈:水=55:45 + +**杂质储备液**：称取 10mg L414-5KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。 + +**LOQ 溶液**：称取 10mg L414-801KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.5mL 于 100mL 容量瓶中，定容。 + +**SST 溶液**：称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中，加入 1mL 杂质储备液，定容。 + +**对照品溶液**：称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.2mL 于 100mL 容量瓶中，定容。 + +**样品溶液**：称取 50mg 样品于 50mL 容量瓶中，定容。 #### 1.3. 容量瓶用量 @@ -44,7 +49,7 @@ SST 溶液：称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中，加入 1mL | 100 | 4 | | 50 | 3 | -每多一批样品则多加 1 个 50 mL 容量瓶 +每多一批样品则多加 1 个 50mL 容量瓶 #### 1.4. 进样顺序 @@ -83,12 +88,17 @@ SST 溶液：称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中，加入 1mL #### 2.2. 样品配置 -溶剂：乙醇 -杂质储备液：称取 10mg L414-801 S-异构体对照品于 100mL 容量瓶中，定容。 -LOQ 溶液：称取 10mg L414-801KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.2mL 于 100mL 容量瓶中，定容。 -SST 溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备液，定容。 -对照品溶液：称取 25mg L414-801KR 对照品于 25mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 1mL 于 100mL 容量瓶中，定容。 -样品溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，定容。 +**溶剂**：乙醇 + +**杂质储备液**：称取 10mg L414-801 S-异构体对照品于 100mL 容量瓶中，定容。 + +**LOQ 溶液**：称取 10mg L414-801KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.2mL 于 100mL 容量瓶中，定容。 + +**SST 溶液**：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备液，定容。 + +**对照品溶液**：称取 25mg L414-801KR 对照品于 25mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 1mL 于 100mL 容量瓶中，定容。 + +**样品溶液**：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，定容。 #### 2.3. 容量瓶用量 @@ -97,7 +107,7 @@ SST 溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备 | 100 | 4 | | 25 | 3 | -每多一批样品则多加 1 个 25 mL 容量瓶 +每多一批样品则多加 1 个 25mL 容量瓶 #### 2.4. 进样顺序 @@ -117,12 +127,11 @@ SST 溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备 + S-异构体 ≤ 1.0% - ### 3. 三苯基氧膦和 TEMPO #### 3.1. 色谱条件 -色谱柱型号：Agilent Zorbax Eclipes plus C18 +色谱柱型号：Agilent Zorbax Eclipse plus C18 色谱柱规格：100mm x 4.6mm x 3.5 um 流速：1.2 mL/min 波长：三苯基氧膦 (220nm) / TEMPO (224nm) @@ -145,10 +154,16 @@ SST 溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备 #### 3.2. 样品配置 -溶剂：乙腈:水=9:1 -杂质储备液：称取 15mg 三苯基氧膦对照品和 50mg TEMPO 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。 -对照品溶液：移取杂质储备液 1mL 于 100mL 容量瓶中，定容。 -样品溶液：称取 50mg 样品于 50mL 容量瓶中，定容。 +**溶剂**：乙腈:水=9:1 + +**杂质储备液**：称取 +      15mg 三苯基氧膦对照品 +      50mg TEMPO 对照品 +于 100mL 容量瓶中，定容。 + +**对照品溶液**：移取杂质储备液 1mL 于 100mL 容量瓶中，定容。 + +**样品溶液**：称取 50mg 样品于 50mL 容量瓶中，定容。 #### 3.3. 容量瓶用量 @@ -157,7 +172,7 @@ SST 溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备 | 100 | 2 | | 50 | 1 | -每多一批样品则多加 1 个 50 mL 容量瓶 +每多一批样品则多加 1 个 50mL 容量瓶 #### 3.4. 进样顺序 @@ -174,7 +189,7 @@ SST 溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备 #### 4.1. 色谱条件 -色谱柱型号：Agilent Zorbax Eclipes plus C18 +色谱柱型号：Agilent Zorbax Eclipse plus C18 色谱柱规格：100mm x 4.6mm x 3.5 um 流速：1.0 mL/min 波长：254 nm @@ -193,9 +208,11 @@ SST 溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备 #### 4.2. 样品配置 -溶剂：乙腈:水=9:1 -对照品溶液：称取 40mg L414-801KR 对照品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。 -样品溶液：称取 40mg 样品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。 +**溶剂**：乙腈:水=9:1 + +**对照品溶液**：称取 40mg L414-801KR 对照品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。 + +**样品溶液**：称取 40mg 样品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。 #### 4.3. 容量瓶用量 @@ -203,7 +220,7 @@ SST 溶液：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备 | :------: | :---: | | 100 | 4 | -每多一批样品则多加 2 个 100 mL 容量瓶 +每多一批样品则多加 2 个 100mL 容量瓶 #### 4.4. 进样顺序