+ 更新操作规程 L414-801KR

+ 更新操作规程 L414-1

statics/sop/L414-1.md

@@ -1,42 +1,48 @@
 ## L414-1 操作规程
 
-检验依据：QAS-ZJ414-1-03
+检验依据：QAS-ZJ414-1-04
 
 ### 1. 纯度及含量
 
 #### 1.1. 色谱条件
 
-色谱柱：C18, 250mm x 4.6mm x 5um
-流速：1.0 mL/min
+色谱柱型号：Agilent Poroshell 120 EC-C18
+色谱柱规格：3mm x 5mm x 2.7um
+流速：0.6 mL/min
 波长：210 nm
-运行时间：30 min
-后运行时间：16 min
-柱温：30 °C
-进样量：5 uL
-流动相A：0.1% 磷酸水溶液
-流动相B：乙腈
+运行时间：6 min
+柱温：40 °C
+进样量：1 uL
+流动相A：0.1% 甲酸水溶液，需过滤
+流动相B：0.1% 甲酸乙腈溶液，需过滤
+
+**注意**：乙腈须使用高纯度乙腈，否则易产生色谱峰。
 
 梯度程序：
 
 | 时间(min) |  A%   |  B%   |
 | :-------: | :---: | :---: |
-|     0     |  50   |  50   |
-|    20     |   5   |  95   |
-|    30     |   5   |  95   |
+|     0     |  90   |  10   |
+|    3.5    |  10   |  90   |
+|    4.5    |  10   |  90   |
+|   4.55    |  90   |  10   |
+|     6     |  90   |  10   |
 
 #### 1.2. 样品配置
 
 **溶剂**：乙腈:水=1:1
 
+**注意**：乙腈须使用高纯度乙腈，否则易产生色谱峰。
+
 **空白**：移取 100uL N,N-二甲基甲酰胺（DMF） 于 50mL 容量瓶中，定容。
 
-**联苯甲酸杂质储备液**：称取 30mg 联苯甲酸杂质对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
+**联苯甲酸杂质储备液**：称取 15mg 联苯甲酸杂质对照品于 50mL 容量瓶中，定容。
 
-**4-氯苯甲醛杂质储备液**：称取 30mg 4-氯苯甲醛杂质对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
+**4-氯苯甲醛杂质储备液**：称取 15mg 4-氯苯甲醛杂质对照品于 50mL 容量瓶中，定容。
 
-**系统适用性溶液**：称取 30mg L414-1 对照品于 100mL 容量瓶中，加入
-         2mL 联苯甲酸杂质储备液
-         2mL 4-氯苯甲醛杂质储备液
+**系统适用性溶液**：称取 15mg L414-1 对照品于 50mL 容量瓶中，加入
+         1mL 联苯甲酸杂质储备液
+         1mL 4-氯苯甲醛杂质储备液
 定容。
 
 **样品溶液**：称取 10g 样品于合适的容器中，加入 50mL DMF，超声溶解，取 100uL 上述溶液于 50mL 容量瓶中，定容。
@@ -45,8 +51,7 @@
 
 | 规格(mL) | 数量  |
 | :------: | :---: |
-|   100    |   3   |
-|    50    |   2   |
+|    50    |   5   |
 
 每多一批样品则多加 1 个 50 mL 容量瓶
 
@@ -54,6 +59,7 @@
 
 + 空白
 + 系统适用性溶液
++ 空白
 + 样品溶液
 
 #### 1.5. 标准要求
@@ -62,4 +68,4 @@
 + 联苯甲酸 ≤ 5.0%
 + 4-氯苯甲醛 ≤ 2.0%
 + 最大未知单杂 ≤ 1.0%
-+ RRT1.66 ≤ 5.0%
++ RRT1.30 ≤ 5.0%