diff --git a/statics/sop/L414-1.md b/statics/sop/L414-1.md index 22da812..1c374d3 100644 --- a/statics/sop/L414-1.md +++ b/statics/sop/L414-1.md @@ -1,42 +1,48 @@ ## L414-1 操作规程 -检验依据：QAS-ZJ414-1-03 +检验依据：QAS-ZJ414-1-04 ### 1. 纯度及含量 #### 1.1. 色谱条件 -色谱柱：C18, 250mm x 4.6mm x 5um -流速：1.0 mL/min +色谱柱型号：Agilent Poroshell 120 EC-C18 +色谱柱规格：3mm x 5mm x 2.7um +流速：0.6 mL/min 波长：210 nm -运行时间：30 min -后运行时间：16 min -柱温：30 °C -进样量：5 uL -流动相A：0.1% 磷酸水溶液 -流动相B：乙腈 +运行时间：6 min +柱温：40 °C +进样量：1 uL +流动相A：0.1% 甲酸水溶液，需过滤 +流动相B：0.1% 甲酸乙腈溶液，需过滤 + +**注意**：乙腈须使用高纯度乙腈，否则易产生色谱峰。 梯度程序： | 时间(min) | A% | B% | | :-------: | :---: | :---: | -| 0 | 50 | 50 | -| 20 | 5 | 95 | -| 30 | 5 | 95 | +| 0 | 90 | 10 | +| 3.5 | 10 | 90 | +| 4.5 | 10 | 90 | +| 4.55 | 90 | 10 | +| 6 | 90 | 10 | #### 1.2. 样品配置 **溶剂**：乙腈:水=1:1 +**注意**：乙腈须使用高纯度乙腈，否则易产生色谱峰。 + **空白**：移取 100uL N,N-二甲基甲酰胺（DMF） 于 50mL 容量瓶中，定容。 -**联苯甲酸杂质储备液**：称取 30mg 联苯甲酸杂质对照品于 100mL 容量瓶中，定容。 +**联苯甲酸杂质储备液**：称取 15mg 联苯甲酸杂质对照品于 50mL 容量瓶中，定容。 -**4-氯苯甲醛杂质储备液**：称取 30mg 4-氯苯甲醛杂质对照品于 100mL 容量瓶中，定容。 +**4-氯苯甲醛杂质储备液**：称取 15mg 4-氯苯甲醛杂质对照品于 50mL 容量瓶中，定容。 -**系统适用性溶液**：称取 30mg L414-1 对照品于 100mL 容量瓶中，加入 -      2mL 联苯甲酸杂质储备液 -      2mL 4-氯苯甲醛杂质储备液 +**系统适用性溶液**：称取 15mg L414-1 对照品于 50mL 容量瓶中，加入 +      1mL 联苯甲酸杂质储备液 +      1mL 4-氯苯甲醛杂质储备液 定容。 **样品溶液**：称取 10g 样品于合适的容器中，加入 50mL DMF，超声溶解，取 100uL 上述溶液于 50mL 容量瓶中，定容。 @@ -45,8 +51,7 @@ | 规格(mL) | 数量 | | :------: | :---: | -| 100 | 3 | -| 50 | 2 | +| 50 | 5 | 每多一批样品则多加 1 个 50 mL 容量瓶 @@ -54,6 +59,7 @@ + 空白 + 系统适用性溶液 ++ 空白 + 样品溶液 #### 1.5. 标准要求 @@ -62,4 +68,4 @@ + 联苯甲酸 ≤ 5.0% + 4-氯苯甲醛 ≤ 2.0% + 最大未知单杂 ≤ 1.0% -+ RRT1.66 ≤ 5.0% ++ RRT1.30 ≤ 5.0% diff --git a/statics/sop/L414-801KR.md b/statics/sop/L414-801KR.md index 091f771..a762833 100644 --- a/statics/sop/L414-801KR.md +++ b/statics/sop/L414-801KR.md @@ -1,6 +1,6 @@ ## L414-801KR 操作规程 -检验依据：QAS-ZJ414-801KR-05 +检验依据：QAS-ZJ414-801KR-09 ### 1. 相关物质 @@ -32,7 +32,9 @@ #### 1.2. 样品配置 -**溶剂**：乙腈:水=55:45 +~~**溶剂**：乙腈:水=55:45~~ + +**溶剂**：乙腈:水=8:2 **杂质储备液**：称取 10mg L414-5KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。 @@ -40,18 +42,28 @@ **SST 溶液**：称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中，加入 1mL 杂质储备液，定容。 -**对照品溶液**：称取 50mg L414-801KR 对照品于 50mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.2mL 于 100mL 容量瓶中，定容。 +**对照品溶液**：称取 25mg L414-801KR 对照品于 25mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.1mL 于 50mL 容量瓶中，定容。 -**样品溶液**：称取 50mg 样品于 50mL 容量瓶中，定容。 +**样品溶液**：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，定容。 #### 1.3. 容量瓶用量 +配置全部溶液时： + | 规格(mL) | 数量 | | :------: | :---: | -| 100 | 4 | -| 50 | 3 | +| 100 | 3 | +| 50 | 2 | +| 25 | 2 | -每多一批样品则多加 1 个 50mL 容量瓶 +仅配置**对照品溶液**与**样品溶液**时： + +| 规格(mL) | 数量 | +| :------: | :---: | +| 50 | 1 | +| 25 | 2 | + +**Note**: 每多一批样品则多加 1 个 25mL 容量瓶 #### 1.4. 进样顺序 @@ -77,57 +89,7 @@ ### 2. S-异构体 -#### 2.1. 色谱条件 - -色谱柱型号：Daicel Chiral Pak IG -色谱柱规格：250mm x 4.6mm x 5 um -流速：0.6 mL/min -波长：254 nm -运行时间：30 min -柱温：35 °C -进样量：10 uL -流动相：正己烷:乙醇:异丙醇:三氟乙酸=80:10:10:0.1 - -#### 2.2. 样品配置 - -**溶剂**：乙醇 - -**杂质储备液**：称取 10mg L414-801 S-异构体对照品于 100mL 容量瓶中，定容。 - -**LOQ 溶液**：称取 10mg L414-801KR 对照品于 100mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 0.2mL 于 100mL 容量瓶中，定容。 - -**SST 溶液**：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 杂质储备液，定容。 - -**对照品溶液**：称取 25mg L414-801KR 对照品于 25mL 容量瓶中，定容。移取上述溶液 1mL 于 100mL 容量瓶中，定容。 - -**样品溶液**：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，定容。 - -#### 2.3. 容量瓶用量 - -| 规格(mL) | 数量 | -| :------: | :---: | -| 100 | 4 | -| 25 | 3 | - -每多一批样品则多加 1 个 25mL 容量瓶 - -#### 2.4. 进样顺序 - -+ 空白 -+ LOQ 溶液 -+ SST 溶液 -+ 空白 -+ 对照品溶液 -+ 样品溶液 - -#### 2.5. 系统适用性要求 - -+ LOQ 溶液图谱中 S/N ≥ 10 -+ SST 溶液图谱中 R-异构体与 S-异构体之间的分离度 ≥ 2.0 - -#### 2.6. 标准要求 - -+ S-异构体 ≤ 1.0% +参照中控检测数据。 ### 3. 三苯基氧膦和 TEMPO @@ -163,18 +125,19 @@      50mg TEMPO 对照品 于 100mL 容量瓶中，定容。 -**对照品溶液**：移取杂质储备液 1mL 于 100mL 容量瓶中，定容。 +**对照品溶液**：移取**杂质储备液** 0.5mL 于 50mL 容量瓶中，定容。 -**样品溶液**：称取 50mg 样品于 50mL 容量瓶中，定容。 +**样品溶液**：称取 25mg 样品于 25mL 容量瓶中，定容。 #### 3.3. 容量瓶用量 | 规格(mL) | 数量 | | :------: | :---: | -| 100 | 2 | +| 100 | 1 | | 50 | 1 | +| 25 | 1 | -每多一批样品则多加 1 个 50mL 容量瓶 +每多一批样品则多加 1 个 25mL 容量瓶 #### 3.4. 进样顺序 @@ -212,37 +175,29 @@ **溶剂**：乙腈:水=9:1 -**对照品溶液**：称取 40mg L414-801KR 对照品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。 +**对照品溶液**：称取 20mg L414-801KR 对照品（两份）于 50mL 容量瓶中，定容。 -**样品溶液**：称取 40mg 样品（两份）于 100mL 容量瓶中，定容。 +**样品溶液**：称取 20mg 样品（两份）于 50mL 容量瓶中，定容。 #### 4.3. 容量瓶用量 | 规格(mL) | 数量 | | :------: | :---: | -| 100 | 4 | +| 50 | 4 | -每多一批样品则多加 2 个 100mL 容量瓶 +每多一批样品则多加 2 个 50mL 容量瓶 #### 4.4. 进样顺序 + 空白 -+ 对照品溶液 1-1 -+ 对照品溶液 1-2 -+ 对照品溶液 1-3 -+ 对照品溶液 1-4 -+ 对照品溶液 1-5 -+ 对照品溶液 2 ++ 对照品溶液 1 + 样品溶液 1 + 样品溶液 2 -+ 空白 -+ 对照品溶液 1-6 ++ 对照品溶液 2 #### 4.5. 系统适用性要求 -+ 六针对照品溶液 1 主峰峰面积的 RSD ≤ 2.0% -+ 前五针对照品溶液 1 主峰峰面积的 RSD ≤ 2.0% -+ 对照品溶液 2 相对于前五针对照品溶液 1 的回收率在 98.0% - 102.0% ++ 对照品溶液 2 相对于对照品溶液 1 的回收率在 98.0% - 102.0% #### 4.6. 标准要求