67 lines
1.5 KiB
Markdown
67 lines
1.5 KiB
Markdown
|
## L018-4W 操作规程
|
|||
|
|
|
|||
|
|
### 1. 相关物质及含量
|
|||
|
|
|
|||
|
|
#### 1.1. 色谱条件
|
|||
|
|
|
|||
|
|
色谱柱：C18, 250mm x 4.6mm x 5um
|
|||
|
|
流速：1.0 mL/min
|
|||
|
|
波长：210 nm
|
|||
|
|
运行时间：45 min
|
|||
|
|
后运行时间：13 min
|
|||
|
|
|
|||
|
|
梯度程序：
|
|||
|
|
|
|||
|
|
| 时间(min) | A% | B% |
|
|||
|
|
| :-------: | :---: | :---: |
|
|||
|
|
| 0 | 70 | 30 |
|
|||
|
|
| 15 | 40 | 60 |
|
|||
|
|
| 25 | 10 | 90 |
|
|||
|
|
| 45 | 10 | 90 |
|
|||
|
|
|
|||
|
|
#### 1.2. 流动相及溶剂
|
|||
|
|
|
|||
|
|
流动相A：水
|
|||
|
|
流动相B：乙腈
|
|||
|
|
溶剂：乙腈
|
|||
|
|
|
|||
|
|
#### 1.3. 样品配置
|
|||
|
|
|
|||
|
|
杂质储备液：称取 L018-2 与 L018-3 各 10 mg 于 100 mL 容量瓶中，定容。
|
|||
|
|
LOQ 溶液：移取 50 uL 杂质储备液于 10 mL 容量瓶中，定容。
|
|||
|
|
SST 溶液：称取 10 mg 样品于 10 mL 容量瓶中，加入 200 uL 杂质储备液，定容。
|
|||
|
|
对照品溶液：称取 10 mg 对照品（两份）至 10 mL 容量瓶，定容。
|
|||
|
|
样品溶液：称取 10 mg 样品（两份）至 10 mL 容量瓶，定容。
|
|||
|
|
|
|||
|
|
**注意：上述溶液在 2-8 °C稳定 24 小时**
|
|||
|
|
|
|||
|
|
#### 1.4. 容量瓶用量
|
|||
|
|
|
|||
|
|
| 规格(mL) | 数量 |
|
|||
|
|
| :------: | :---: |
|
|||
|
|
| 100 | 1 |
|
|||
|
|
| 10 | 6 |
|
|||
|
|
|
|||
|
|
每多一批样品则多加 2 个 10 mL 容量瓶
|
|||
|
|
|
|||
|
|
#### 1.5. 进样顺序
|
|||
|
|
|
|||
|
|
+ 空白
|
|||
|
|
+ LOQ
|
|||
|
|
+ SST
|
|||
|
|
+ 空白
|
|||
|
|
+ 对照品溶液1
|
|||
|
|
+ 样品溶液1
|
|||
|
|
+ 样品溶液2
|
|||
|
|
+ 对照品溶液2
|
|||
|
|
|
|||
|
|
#### 1.6. 系统适用性要求
|
|||
|
|
|
|||
|
|
+ LOQ 中 L018-2 及 L018-3 的 S/N 应 ≥10
|
|||
|
|
+ SST 中 L018-2 及 L018-3 与主峰的分离度应良好
|
|||
|
|
+ 对照品溶液 1 与对照品溶液 2 的 f 值之比应在 99% - 101%
|
|||
|
|
|
|||
|
|
### 2. 干燥失重
|
|||
|
|
|
|||
|
|
条件：60 °C，抽真空
|