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## L014-1 操作规程

检验依据：QAS-ZJ014-1-01

### 1. 纯度及含量

#### 1.1. 色谱条件

色谱柱型号：ZORBAX Eclipse XDB-C8
色谱柱规格：150mm x 4.6mm x 3.5um
流速：1.0 mL/min
波长：240 nm
运行时间：50 min
后运行时间：10 min
柱温：25 °C
进样量：10 uL
流动相A：乙腈
流动相B：称取 7.58g 辛烷磺酸钠于 1L 的纯化水中，加 1.4mL 磷酸，用 KOH 调 pH=2.5 后超声过滤，取上述溶液与正丙醇配成 86:14 即可。

**注意：此处应与正丙醇配成 85:15**

梯度程序：

| 时间(min) |  A%   |  B%   |
| :-------: | :---: | :---: |
|     0     |   0   |  100  |
|    25     |   0   |  100  |
|    40     |  30   |  70   |
|    50     |  50   |  50   |

#### 1.2. 样品配置

溶剂：乙腈:0.1%三氟乙酸水=1:9
杂质储备液：称取 20 mg 的 2-乙酰噻吩和 50 mg 的 2.2-Dimer 于 100 mL 容量瓶中，定容。
LOQ 溶液：移取 20 uL 杂质储备液于 100 mL 容量瓶中，定容。
SST 溶液：称取 50 mg 样品于 25 mL 容量瓶中，加入 2.5 mL 杂质储备液，定容。
对照品溶液：称取 50 mg 对照品（两份）至 25 mL 容量瓶，定容。
样品溶液：称取 50 mg 样品（两份）至 25 mL 容量瓶，定容。

**注意：杂质储备液中 2.2-Dimer 应称取 70 mg**
**注意：LOQ 溶液应移取 30 uL 杂质储备液**

#### 1.3. 容量瓶用量

| 规格(mL) | 数量  |
| :------: | :---: |
|   100    |   2   |
|    25    |   5   |

每多一批样品则多加 2 个 25 mL 容量瓶

#### 1.4. 进样顺序

+ 空白
+ LOQ 溶液
+ SST 溶液
+ 对照品溶液 1-1
+ 对照品溶液 1-2
+ 对照品溶液 1-3
+ 对照品溶液 1-4
+ 对照品溶液 1-5
+ 对照品溶液 2
+ 样品溶液 1
+ 样品溶液 2
+ 对照品溶液 1-6

#### 1.5. 系统适用性要求

+ 样品图谱中主峰保留时间与对照品图谱应一致
+ LOQ 中 2-乙酰噻吩及 2.2-Dimer 的 S/N 应 ≥ 10
+ SST 中 2-乙酰噻吩、主峰、2.2-Dimer之间的分离度应 ≥ 1.5
+ 对照品溶液前五针主峰峰面积 RSD ≤ 1.0%
+ 对照品溶液 1 与对照品溶液 2 的 f 值之比应在 99%-101%

#### 1.6. 标准要求

+ 含量 ≥ 95%
+ 纯度 ≥ 96%
+ 2-乙酰噻吩 ≤ 1.0%
+ 2.2-Dimer ≤ 2.5%
+ 最大未知单杂 ≤ 0.5%
+ 总杂 ≤ 4%

### 2. 干燥失重

#### 2.1. 条件

60 °C，抽真空

#### 2.2. 标准要求

干燥失重 ≤ 1%