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## L414-1 操作规程
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检验依据：QAS-ZJ414-1-03
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### 1. 纯度及含量
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#### 1.1. 色谱条件
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色谱柱：C18, 250mm x 4.6mm x 5um
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流速：1.0 mL/min
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波长：210 nm
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运行时间：30 min
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后运行时间：16 min
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柱温：30 °C
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进样量：5 uL
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流动相A：0.1% 磷酸水溶液
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流动相B：乙腈
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梯度程序：
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| 时间(min) | A% | B% |
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| :-------: | :---: | :---: |
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| 0 | 50 | 50 |
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| 20 | 5 | 95 |
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| 30 | 5 | 95 |
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#### 1.2. 样品配置
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**溶剂**：乙腈:水=1:1
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**空白**：移取 100uL N,N-二甲基甲酰胺（DMF） 于 50mL 容量瓶中，定容。
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**联苯甲酸杂质储备液**：称取 30mg 联苯甲酸杂质对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
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**4-氯苯甲醛杂质储备液**：称取 30mg 4-氯苯甲醛杂质对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
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**系统适用性溶液**：称取 30mg L414-1 对照品于 100mL 容量瓶中，加入
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2mL 联苯甲酸杂质储备液
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2mL 4-氯苯甲醛杂质储备液
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定容。
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**样品溶液**：称取 10g 样品于合适的容器中，加入 50mL DMF，超声溶解，取 100uL 上述溶液于 50mL 容量瓶中，定容。
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#### 1.3. 容量瓶用量
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| 规格(mL) | 数量 |
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| :------: | :---: |
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| 100 | 3 |
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| 50 | 2 |
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每多一批样品则多加 1 个 50 mL 容量瓶
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#### 1.4. 进样顺序
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+ 空白
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+ 系统适用性溶液
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+ 样品溶液
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#### 1.5. 标准要求
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+ 纯度 ≥ 92.0%
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+ 联苯甲酸 ≤ 5.0%
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+ 4-氯苯甲醛 ≤ 2.0%
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+ 最大未知单杂 ≤ 1.0%
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+ RRT1.66 ≤ 5.0%
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