150 lines
3.5 KiB
Markdown
150 lines
3.5 KiB
Markdown
|
## L414-7 操作规程
|
|||
|
|
|
|||
|
|
检验依据：QAS-ZJ414-7-06
|
|||
|
|
|
|||
|
|
### 1. 相关物质及含量
|
|||
|
|
|
|||
|
|
#### 1.1. 色谱条件
|
|||
|
|
|
|||
|
|
色谱柱：C18, 250mm x 4.6mm x 5um
|
|||
|
|
流速：1.0 mL/min
|
|||
|
|
波长：210 nm
|
|||
|
|
运行时间：40 min
|
|||
|
|
后运行时间：13 min
|
|||
|
|
柱温：25 °C
|
|||
|
|
进样量：10 uL
|
|||
|
|
流动相A：10mM 磷酸二氢钾水溶液(用 KOH 调 pH=7.2)
|
|||
|
|
流动相B：甲醇
|
|||
|
|
|
|||
|
|
梯度程序：
|
|||
|
|
|
|||
|
|
| 时间(min) | A% | B% |
|
|||
|
|
| :-------: | :---: | :---: |
|
|||
|
|
| 0 | 55 | 45 |
|
|||
|
|
| 10 | 25 | 75 |
|
|||
|
|
| 18 | 25 | 75 |
|
|||
|
|
| 25 | 5 | 95 |
|
|||
|
|
| 40 | 5 | 95 |
|
|||
|
|
|
|||
|
|
#### 1.2. 样品配置
|
|||
|
|
|
|||
|
|
**溶剂**：乙腈
|
|||
|
|
|
|||
|
|
**杂质储备液**：称取
|
|||
|
|
10mg L414-7 对照品
|
|||
|
|
10mg 三苯基氧膦
|
|||
|
|
10mg L414-6 氧化杂质
|
|||
|
|
于 100mL 容量瓶中，定容。
|
|||
|
|
|
|||
|
|
**LOQ 溶液**：移取 100uL 杂质储备液于 100mL 容量瓶中，定容。
|
|||
|
|
|
|||
|
|
**SST 溶液**：称取 10mg L414-7 样品于 50mL 容量瓶中，加入 0.5mL 杂质储备液，定容。
|
|||
|
|
|
|||
|
|
**对照品溶液**：称取 10mg L414-7 对照品（两份）于 50mL 容量瓶中，定容。
|
|||
|
|
|
|||
|
|
**样品溶液**：称取 10mg L414-7 样品（两份）于 50mL 容量瓶中，定容。
|
|||
|
|
|
|||
|
|
#### 1.3. 容量瓶用量
|
|||
|
|
|
|||
|
|
| 规格(mL) | 数量 |
|
|||
|
|
| :------: | :---: |
|
|||
|
|
| 100 | 2 |
|
|||
|
|
| 50 | 5 |
|
|||
|
|
|
|||
|
|
每多一批样品则多加 2 个 50 mL 容量瓶
|
|||
|
|
|
|||
|
|
#### 1.4. 进样顺序
|
|||
|
|
|
|||
|
|
+ 空白
|
|||
|
|
+ LOQ 溶液
|
|||
|
|
+ SST 溶液
|
|||
|
|
+ 对照品溶液 1-1
|
|||
|
|
+ 对照品溶液 1-2
|
|||
|
|
+ 对照品溶液 1-3
|
|||
|
|
+ 对照品溶液 1-4
|
|||
|
|
+ 对照品溶液 1-5
|
|||
|
|
+ 对照品溶液 2
|
|||
|
|
+ 样品溶液 1
|
|||
|
|
+ 样品溶液 2
|
|||
|
|
+ 对照品溶液 1-6
|
|||
|
|
|
|||
|
|
#### 1.5. 系统适用性要求
|
|||
|
|
|
|||
|
|
+ 样品图谱中主峰保留时间与对照品应一致
|
|||
|
|
+ LOQ 图谱中 L414-7、三苯基氧膦、L414-6 氧化杂质的 S/N ≥ 10
|
|||
|
|
+ SST 图谱中 L414-7 的理论塔板数 ≥ 2000
|
|||
|
|
+ SST 图谱中 L414-7 的拖尾因子 ≤ 2.0
|
|||
|
|
+ SST 图谱中三苯基氧膦、L414-6 氧化杂质与主峰之间的分离度 ≥ 1.5
|
|||
|
|
+ 对照品溶液 1 前五针主峰峰面积 RSD ≤ 1.0%
|
|||
|
|
+ 对照品溶液 1 与对照品溶液 2 的 f 值之比在 99% - 101%
|
|||
|
|
|
|||
|
|
#### 1.6. 标准要求
|
|||
|
|
|
|||
|
|
+ 含量 98% - 102%
|
|||
|
|
+ 三苯基氧膦 ≤ 0.5%
|
|||
|
|
+ L414-6 氧化杂质 ≤ 0.5%
|
|||
|
|
+ 最大未知杂质 ≤ 0.5%
|
|||
|
|
+ 杂质总量 ≤ 1.5%
|
|||
|
|
+ 纯度 ≥ 98.5%
|
|||
|
|
|
|||
|
|
### 2. 手性纯度
|
|||
|
|
|
|||
|
|
#### 2.1 色谱条件
|
|||
|
|
|
|||
|
|
色谱柱：AD-H, 250mm x 4.6mm x 5um
|
|||
|
|
流速：1.0 mL/min
|
|||
|
|
波长：210 nm
|
|||
|
|
运行时间：20 min
|
|||
|
|
柱温：25 °C
|
|||
|
|
进样量：5 uL
|
|||
|
|
流动相：正己烷:异丙醇=85:15
|
|||
|
|
|
|||
|
|
#### 2.2 样品配置
|
|||
|
|
|
|||
|
|
**溶剂**：异丙醇
|
|||
|
|
|
|||
|
|
**杂质储备液**：称取 10mg L414-7S 异构体对照品于 100mL 容量瓶中，定容。
|
|||
|
|
|
|||
|
|
**LOQ 溶液**：移取 50uL 杂质储备液于 10mL 容量瓶中，定容。
|
|||
|
|
|
|||
|
|
**SST 溶液**：称取 10mg L414-7 样品于 10mL 容量瓶中，加入 0.5mL 杂质储备液，定容。
|
|||
|
|
|
|||
|
|
**样品溶液**：称取 10mg L414-7 样品于 10mL 容量瓶中，定容。
|
|||
|
|
|
|||
|
|
#### 2.3 容量瓶用量
|
|||
|
|
|
|||
|
|
| 规格(mL) | 数量 |
|
|||
|
|
| :------: | :---: |
|
|||
|
|
| 100 | 1 |
|
|||
|
|
| 10 | 3 |
|
|||
|
|
|
|||
|
|
每多一批样品则多加 1 个 10 mL 容量瓶
|
|||
|
|
|
|||
|
|
#### 2.4 进样顺序
|
|||
|
|
|
|||
|
|
+ 空白
|
|||
|
|
+ LOQ 溶液
|
|||
|
|
+ SST 溶液
|
|||
|
|
+ 样品溶液
|
|||
|
|
|
|||
|
|
#### 2.5 系统适用性要求
|
|||
|
|
|
|||
|
|
+ LOQ 图谱中 L414-7S 异构体的 S/N ≥ 10
|
|||
|
|
+ SST 图谱中 L414-7 的理论塔板数 ≥ 2000
|
|||
|
|
+ SST 图谱中 L414-7 的拖尾因子 ≤ 2.0
|
|||
|
|
+ SST 图谱中 R-异构体与 S-异构体的分离度 ≥ 1.5
|
|||
|
|
|
|||
|
|
#### 2.6 标准要求
|
|||
|
|
|
|||
|
|
+ 手性纯度 ≥ 99.5%
|
|||
|
|
|
|||
|
|
### 3. 干燥失重
|
|||
|
|
|
|||
|
|
#### 3.1. 条件
|
|||
|
|
|
|||
|
|
50 °C，抽真空
|
|||
|
|
|
|||
|
|
#### 3.2. 标准要求
|
|||
|
|
|
|||
|
|
干燥失重 ≤ 0.5%
|