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## L389-101 操作规程

检验依据：QAS-ZJ389-101-04

### 1. 有关物质

#### 1.1. 色谱条件

色谱柱型号：Waters Xbridge Shield RP18
色谱柱规格：150mm x 4.6mm x 3.5um
捕集小柱型号：Welch Ghost-Buster
捕集小柱规格：4.6mm x 50mm
流速：1.0 mL/min
波长：225 nm
运行时间：24 min
后运行时间：6 min
柱温：40 °C
进样量：5 uL
流动相A：称取 1.36g 磷酸二氢钾于 1L 纯化水中，用磷酸调 pH=3.0±0.02
流动相B：乙腈

**注意：流动相A需用于配制配样溶剂，请确保配制的量足够。**

梯度程序：

| 时间(min) |  A%   |  B%   |
| :-------: | :---: | :---: |
|     0     |  70   |  30   |
|     3     |  50   |  50   |
|     7     |  15   |  85   |
|   17.5    |  15   |  85   |
|   17.6    |  70   |  30   |
|    24     |  70   |  30   |

#### 1.2. 样品配置

**溶剂**：乙腈:流动相A = 1:1

**灵敏度溶液**：移取 25uL 的样品溶液于 25mL 容量瓶中，定容。

~~**专属性储备液**：分别称取 12～15mg 乙基三苯基溴化膦、三苯基磷、三苯基氧膦对照品于 50mL 容量瓶中，定容。~~

**专属性储备液**：分别称取 12～15mg 乙基三苯基溴化膦、三苯基氧膦对照品于 50mL 容量瓶中，定容。

**三苯基磷储备液**：称取 12～15mg 三苯基磷对照品于 50mL 容量瓶中，用 **乙腈** 定容。

**专属性溶液**：称取 23～27mg 的 L389-101 对照品于 100mL 容量瓶中，加入专属性储备液和三苯基磷储备液各 1mL，定容。

**样品溶液**：称取 23～27mg 样品于 100mL 容量瓶中，定容。

#### 1.3. 容量瓶用量

| 规格(mL) | 数量  |
| :------: | :---: |
|    25    |   1   |
|    50    |   2   |
|   100    |   2   |

每多一批样品则多加 1 个 100 mL 容量瓶

#### 1.4. 进样顺序

**注意：样品溶液超过五针或测试时间超过五小时，需要回一针灵敏度溶液和专属性溶液。**

样品溶液不超过五针：
+ 空白
+ 灵敏度溶液
+ 专属性溶液-1
+ 专属性溶液-2
+ 样品溶液

样品溶液超过五针或测试时间超过五小时：
+ 空白
+ 灵敏度溶液-1
+ 专属性溶液-1
+ 专属性溶液-2
+ 样品溶液
+ 灵敏度溶液-2
+ 专属性溶液-3

#### 1.5. 系统适用性要求

+ 样品溶液图谱中主峰保留时间与对照品应一致
+ 专属性溶液中分离度不低于 1.5
+ 灵敏度溶液主峰的信噪比 ≥ 10
+ 专属性溶液平行测定的两次及回标的专属性溶液中，三苯基氧膦的峰面积百分比差值应不高于 10%

三苯基氧膦峰面积百分比差值 = ( 峰面积最高值 - 峰面积最低值 ) / 峰面积平均值 * 100%

#### 1.6. 标准要求

+ 总杂 ≤ 5.0%